Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：

		相對分子質量	密度/(g/cm-3)	沸點/℃	水中溶解性
	異戊醇	88	0.8123	131	微溶
	乙酸	60	1.0492	118	溶
	乙酸異戊酯	130	0.8670	142	難溶

實驗步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50min，反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g。回答下列問題：

（1）儀器B的名稱是__。

（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是__；第二次水洗的主要目的是__。

（3）在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后___（填標號）。

A.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

B.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

C.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

D.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

（4）本實驗中加入過量乙酸的目的是__。

（5）在蒸餾操作中，儀器試劑的選擇及安裝都正確的是__（填標號）。

A. B.

C. D.

（6）本實驗的產率是__。

（7）在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會使實驗的產率偏__（填“高”或“低”），其原因是__。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氫鈉 D 提高醇的轉化率 D 60% 高 會收集少量未反應的異戊醇

【解析】

（1）由裝置中儀器B的構造可知，儀器B的名稱為球形冷凝管，起到冷凝回流作用， 故答案為：球形冷凝管；

（2）反應后的溶液要經過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；第一步中飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗滌后生成的酯中混有碳酸氫鈉，所以第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉，故答案為：洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氫鈉；

（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為D故答案為：D；

（4）酯化反應是可逆反應，增大反應物的濃度可以使平衡正向移動；增加一種反應物的濃度可以使另一種反應物的轉化率提高，因此本實驗中加入過量乙酸的目的是提高轉化率，故答案為：提高異戊醇的轉化率；

（5）加熱液體混合物需要加沸石，防止暴沸，蒸餾時溫度計測量餾分的溫度，故溫度計水銀球與蒸餾燒瓶支管口處對齊，冷凝水下進上出，故裝置圖選擇D；

（6）設4.4g的異戊醇，需要消耗mg的乙酸則

CH3COOH~C5H12O~乙酸異戊酯

60 ~88 ~ 130

m 4.4 x

g，故乙酸過量；生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的量計算，設4.4g的異戊醇完全反應會生成mg乙酸異戊酯則

x= =6.5g，本實驗的產率×100%=60%, 故答案為：60%；

（7）在進行蒸餾操作時，若從130°C便開始收集餾分此時的蒸氣中含有異戊醇，會收集少量的未反應的異戊醇，因此會導致產率偏高，故答案為：高；會收集少量未反應的異戊醇。