Question

【題目】甲苯（）是一種重要的化工原料，能用于生產(chǎn)苯甲醛（）、苯甲酸（）等產(chǎn)品。下表列出了有關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)，請(qǐng)回答：

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置模擬制備苯甲醛。實(shí)驗(yàn)時(shí)先在三頸瓶中加入0.5g固態(tài)難溶性催化劑，再加入2mL甲苯和一定量其它試劑，攪拌升溫至70℃，同時(shí)緩慢加入12mL過(guò)氧化氫，在此溫度下攪拌反應(yīng)3小時(shí)。

（1）裝置a的名稱(chēng)是_____，主要作用是________。三頸瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。

（2）經(jīng)測(cè)定，反應(yīng)溫度升高時(shí)，甲苯的轉(zhuǎn)化率逐漸增大，但溫度過(guò)高時(shí)，苯甲醛的產(chǎn)量卻有所減少，可能的原因是_________。

（3）反應(yīng)完畢，反應(yīng)混合液經(jīng)過(guò)自然冷卻至室溫后，還應(yīng)經(jīng)過(guò)__________、________（填操作名稱(chēng)）等操作，才能得到苯甲醛粗產(chǎn)品。

（4）實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量的過(guò)氧化氫并延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間時(shí)，會(huì)使苯甲醛產(chǎn)品中產(chǎn)生較多的苯甲酸。

①若想從混有苯甲酸的苯甲醛中分離出苯甲酸，正確的實(shí)驗(yàn)步驟是______（按步驟順序填字母）。

a．對(duì)混合液進(jìn)行分液 b．過(guò)濾、洗滌、干燥

c．水層中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH=2 d．與適量碳酸氫鈉溶液混合振蕩

②若對(duì)實(shí)驗(yàn)①中獲得的苯甲酸（相對(duì)分子質(zhì)量為122）產(chǎn)品進(jìn)行純度測(cè)定，可稱(chēng)取2.500g產(chǎn)品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于錐形瓶，滴加2～3滴酚酞指示劑，然后用預(yù)先配好的0.1000 mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗KOH溶液18.00mL。產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______（保留一位小數(shù)）。下列情況會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低的是____（填字母）。

a．滴定終了俯視讀取數(shù)據(jù) b．KOH標(biāo)準(zhǔn)液長(zhǎng)時(shí)間接觸空氣

c．配制KOH標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)仰視定容 d．將指示劑換為甲基橙溶液

Answer 1

【答案】球形冷凝管 冷凝回流，防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率 +2H2O2+3H2O H2O2在較高溫度時(shí)分解速度加快，使實(shí)際參加反應(yīng)的H2O2減少影響產(chǎn)量 過(guò)濾 蒸餾 dacb 87.8﹪ ad

【解析】

(1)由儀器a結(jié)構(gòu)可知為球形冷凝管，甲苯揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率降低；三頸瓶中甲苯被過(guò)氧化氫氧化生成苯甲醛，同時(shí)還生成水；

(2)根據(jù)溫度過(guò)高時(shí)過(guò)氧化氫分解分析解答；

(3)反應(yīng)完畢后，反應(yīng)混合液經(jīng)過(guò)自然冷卻至室溫時(shí)，先過(guò)濾分離固體催化劑，再利用蒸餾的方法分離出苯甲酸；

(4)實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量的過(guò)氧化氫并延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間時(shí)，會(huì)使苯甲醛產(chǎn)品中產(chǎn)生較多的苯甲酸；

①先與碳酸氫鈉反應(yīng)之后為苯甲酸鈉，再分液分離，水層中加入鹽酸得到苯甲酸晶體，最后過(guò)濾分離得到苯甲酸；

②苯甲酸的物質(zhì)的量等于消耗KOH物質(zhì)的量，再計(jì)算產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

a．滴定時(shí)俯視讀取耗堿量，會(huì)使KOH溶液體積讀數(shù)偏小；

b．KOH標(biāo)準(zhǔn)液長(zhǎng)時(shí)間接觸空氣，會(huì)吸收二氧化碳步驟轉(zhuǎn)化為碳酸鉀，導(dǎo)致消耗氫氧化鉀溶液體積偏大；

c．配置KOH標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)仰視定容，液面在刻度線上方，配制標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏大、濃度偏小，導(dǎo)致滴定時(shí)消耗KOH溶液體積偏大；

d．將酚酞指示劑換為甲基橙溶液，終點(diǎn)時(shí)溶液呈酸性，消耗氫氧化鉀溶液體積偏小。

(1)由儀器a結(jié)構(gòu)可知為球形冷凝管，甲苯揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率降低，冷凝回流，防止甲苯揮發(fā)導(dǎo)致產(chǎn)率降低；三頸瓶中甲苯被過(guò)氧化氫氧化生成苯甲醛，同時(shí)還生成水，反應(yīng)方程式為：；

(2)溫度過(guò)高時(shí)過(guò)氧化氫分解速度加快，實(shí)際參加反應(yīng)的過(guò)氧化氫質(zhì)量減小，苯甲醛的產(chǎn)量卻有所減少；

(3)反應(yīng)完畢后，反應(yīng)混合液經(jīng)過(guò)自然冷卻至室溫時(shí)，先過(guò)濾分離固體催化劑，再利用蒸餾的方法分離出苯甲酸；

(4)實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量的過(guò)氧化氫并延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間時(shí)，會(huì)使苯甲醛產(chǎn)品中產(chǎn)生較多的苯甲酸；

①先與碳酸氫鈉反應(yīng)之后為苯甲酸鈉，再分液分離，水層中加入鹽酸得到苯甲酸晶體，最后過(guò)濾分離得到苯甲酸，再洗滌、干燥得到苯甲酸，故正確的操作步驟是：dacb，故答案為：dacb；

②若對(duì)實(shí)驗(yàn)①中獲得的苯甲酸產(chǎn)品進(jìn)行純度測(cè)定，可稱(chēng)取2.500g產(chǎn)品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于錐形瓶，滴加2～3滴酚酞指示劑，然后用預(yù)先配好的0.1000mo/L KOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗KOH溶液18.00mL；苯甲酸的物質(zhì)的量等于消耗KOH物質(zhì)的量，則2.500g產(chǎn)品中苯甲酸為0.018L×0.1mol/L××122g/mol=2.196g，產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=87.8%；

a．滴定時(shí)俯視讀取耗堿量，會(huì)使KOH溶液體積讀數(shù)偏小，計(jì)算苯甲酸的質(zhì)量偏小，測(cè)定結(jié)果偏低，故a正確；

b．KOH標(biāo)準(zhǔn)液長(zhǎng)時(shí)間接觸空氣，會(huì)吸收二氧化碳步驟轉(zhuǎn)化為碳酸鉀，導(dǎo)致消耗氫氧化鉀溶液體積偏大，測(cè)定結(jié)果偏高，故b錯(cuò)誤；

c．配置KOH標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)仰視定容，液面在刻度線上方，配制標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏大、濃度偏小，導(dǎo)致滴定時(shí)消耗KOH溶液體積偏大，測(cè)定結(jié)果偏高，故c錯(cuò)誤；

d．將酚酞指示劑換為甲基橙溶液，終點(diǎn)時(shí)溶液呈酸性，消耗氫氧化鉀溶液體積偏小，測(cè)定結(jié)果偏低，故d正確；

故答案為ad。