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肉桂酸用途廣泛,常被用作食品保鮮劑、食品添加劑、有機合成中間體等。其一種合成原理如下:

【實驗步驟】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少許碳酸鉀。
②控制溫度1500C~1700C,使其充分反應。
③向冷卻后的三口瓶內加入飽和碳酸鈉溶液,調節pH至9~10。
④如裝置B所示,用水蒸氣蒸餾,除去未反應的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振蕩并煮沸脫色。

⑥……
(1)裝置A中冷凝管由     端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步驟③中加入飽和碳酸鈉溶液將肉桂酸、醋酸轉化為肉桂酸鈉和醋酸鈉的原因:             
(3)裝置B在進行水蒸氣蒸餾之前,需進行的操作為     ,玻璃管的作用為     
(4)當觀察到冷凝管中               ,說明水蒸氣蒸餾結束。
(5)步驟⑥通過以下操作分離、提純得較純凈的肉桂酸(難溶于水),其正確的操作順序是     (填字母)。
a.重結晶                    b.冷卻、抽濾,水洗晶體
c.加入濃鹽酸調節pH=3       d.靜置,趁熱過濾得肉桂酸鈉溶液


(1)a
(2)有利于除去產物中的苯甲醛
(3)檢驗裝置氣密性   平衡氣壓,檢查裝置是否阻塞
(4)液體變為無色透明
(5)dcba

解析試題分析:一般冷凝管中水流是下進上出,即從a進b出;(2)把沸點低的有機物轉化為沸點高的有機鹽,然后蒸餾除去苯甲醛雜質;(3)裝置通氣體前需檢驗裝置的氣密性;玻璃管的作用是當容器中壓強過大時水進入玻璃管,壓強低時水再次進入容器,所以該管的作用是平衡壓強,同時能檢查裝置是否堵塞;(4)當苯甲醛蒸餾完全,冷凝管中冷凝的為水,為無色透明;(5)脫色后要過濾出活性炭得到其鹽溶液,再加酸酸化得到肉桂酸晶體沉淀,冷卻過濾洗滌,若純度不高,可以重結晶提出,所以順序為dcba。
考點:考查實驗化學有關問題。

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

4,7-二甲基香豆素(熔點:132.6℃)是一種重要的香料,廣泛分布于植物界中,由間甲苯酚為原料的合成反應如下:

實驗裝置圖如下:

主要實驗步驟:
步驟1.向三口燒瓶中加入60mL濃硫酸,并冷卻至0℃以下,攪拌下滴入間甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步驟2.保持在10℃下,攪拌12h,反應完全后,將其倒入冰水混合物中,然后抽濾、水洗得粗品
步驟3.粗品用乙醇溶解并重結晶,得白色針狀晶體并烘干,稱得產品質量為33.0g。
(1)圖中儀品名稱:a                 ,b               
(2)濃H2SO4需要冷卻至0℃以下的原因是               
(3)反應需要攪拌12h,其原因是               
(4)確定最終產品是4,7-二甲基香豆素的實驗或方法是               
(5)本次實驗產率為                。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

苯甲酸乙酯(C9H10O2)別名為安息香酸乙酯。它是一種無色透明液體,不溶于水,稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業中,也可用作有機合成中間體,溶劑等。其制備方法為:

已知:

名稱
相對分子質量
顏色,狀態
沸點(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸*
122
無色片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
無色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
46
無色澄清液體
78.3
0.7893
環己烷
84
無色澄清液體
80.8
0.7318
*苯甲酸在100℃會迅速升華。
實驗步驟如下:
①在圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(過量),20 mL環己烷以及4 mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按下圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70℃加熱回流2 h。利用分水器不斷分離除去反應生成的水,回流環己烷和乙醇。

②反應結束,打開旋塞放出分水器中液體后,關閉旋塞,繼續加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。
③將燒瓶內反應液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有機層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機層,加入氯化鈣,靜置,過濾,對濾液進行蒸餾,低溫蒸出乙醚和環己烷后,繼續升溫,接收210~213℃的餾分。
④檢驗合格,測得產品體積為12.86 mL。
回答下列問題:
(1)在該實驗中,圓底燒瓶的容積最適合的是         (填入正確選項前的字母)。
A.25 mL      B.50 mL      C.100 mL      D.250 mL
(2)步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是                     
(3)步驟②中應控制餾分的溫度在            
A.65~70℃        B.78~80℃      C.85~90℃      D.215~220℃
(4)步驟③加入Na2CO3的作用是                      ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸餾時,蒸餾燒瓶中可見到白煙生成,產生該現象的原因是                                        
(5)關于步驟③中的萃取分液操作敘述正確的是          
A.水溶液中加入乙醚,轉移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒轉過來,用力振搖
B.振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C.經幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時,應打開上口玻璃塞或將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔
(6)計算本實驗的產率為               

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

草酸(H2C2O4)是一種重要的有機化工原料。為探究草酸的制取和草酸的性質,進行如下實驗。
實驗Ⅰ:實驗室用硝酸氧化淀粉水解液法制備草酸,裝置如下圖所示

①一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中
②控制反應溫度55-60℃,邊攪拌邊緩慢滴加一定量的混合酸(65%的HNO3與98%的H2SO4的質量比2︰1.25)
③反應3小時,冷卻,抽濾后再重結晶得到草酸晶體
硝酸氧化淀粉水解液的反應為:
C6H12O6+12HNO33H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
(1)上圖實驗裝置中儀器乙的名稱為:________________________。裝置B的作用是                              。
(2)檢驗淀粉是否水解完全的方法:______________________________________________。實驗Ⅱ:探究草酸與酸性高錳酸鉀的反應
(3)向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時,可觀察到溶液由紫紅色變為近乎無色,寫出上述反應的離子方程式:____________________________________________________。
(4)學習小組的同學發現,當向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時,溶液褪色總是先慢后快。為探究其原因,同學們做了如下對比實驗;

由此你認為溶液褪色總是先慢后快的原因是_________________________________________。
(5)草酸亞鐵在工業中有重要作用,草酸可以制備草酸亞鐵,步驟如下:
稱取FeSO4·7H2O 固體于小燒杯中,加入水和少量稀H2SO4溶液酸化,加熱溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液,將混合溶液加熱至沸,不斷攪拌,以免暴沸,待有黃色沉淀析出并沉淀后,靜置。傾出上清液,再加入少量水,并加熱,過濾,充分洗滌沉淀,過濾,用丙酮洗滌固體兩次并晾干。
①生成的草酸亞鐵需充分洗滌沉淀,檢驗是否洗滌完全的方法是                           
②用丙酮洗滌固體兩次的目的是                                     

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

菠菜營養豐富,長期以來民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”的說法。某學校化學興趣小組的同學擬通過實驗探究:菠菜是否含有草酸類物質?草酸又有哪些性質?通過上網查詢,獲得以下資料:草酸又名乙二酸,其酸性比乙酸稍強,草酸及其鹽具有較強的還原性,草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的熔點為100.1℃,在175℃時受熱分解,草酸鈣是難溶于水的白色固體。
他們設計的實驗步驟如下:
1.將菠菜在少量開水中煮沸2~3 min,冷卻后濾去菠菜,得濾液(含有少量CO32雜質)。向濾液中加入足量Ca(OH)2溶液,然后再加入足量CH3COOH溶液,觀察現象。
2.用草酸晶體(H2C2O4·2H2O)做以下實驗:

請回答以下問題:
(1)步驟1中加入CH3COOH溶液的作用:___________________
(2)A處應選擇________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”),在做實驗之前,應先____________________。
(3)實驗2過程中觀察到C、E裝置中的溶液均變渾濁,且D裝置中黑色粉末變為紅色,寫出A中草酸晶體(H2C2O4·2H2O)發生反應的化學方程式:______________,裝置B的作用是___________________。
(4)為使實驗結論更加嚴密和安全,在以上所連接的裝置C、D間還需依次添加裝有________、________、________(液體試劑)的洗氣瓶,此外指出上述裝置中的不足之處還有________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。

發生的反應如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反應物和產物的相關數據列表如下:

 
沸點/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
 
實驗步驟如下:
將6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL燒杯中,加30 mL水溶解,再緩慢加入5 mL濃硫酸,將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當有蒸汽出現時,開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90~95℃,在E中收集90℃以下的餾分。
將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機層干燥后蒸餾,收集75~77℃餾分,產量2.0 g。
回答下列問題:
(1)實驗中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加熱后發現未加沸石,應采取的正確方法是________。
(3)上述裝置圖中,B儀器的名稱是________,D儀器的名稱是________。
(4)分液漏斗使用前必須進行的操作是________(填正確答案標號)。
a.潤濕   b.干燥   c.檢漏  d.標定
(5)將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分離水時,水在________層(填“上”或“下”)。
(6)反應溫度應保持在90~95℃,其原因是__________________________________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某礦樣含有大量的CuS、少量鐵的氧化物及少量其他不溶于酸的雜質。某化學課外小組設計以下流程,以該礦樣為原料生產CuCl2·2H2O晶體。

已知:在20 ℃時,氯化銅的溶解度是73 g;常溫下,金屬離子開始沉淀和沉淀完全時的pH見下表。

金屬離子
開始形成氫氧化物沉淀的pH
完全形成氫氧化物沉淀的pH
Fe2
7.0
9.0
Fe3
1.9
3.2
Cu2
4.7
6.7
 
回答下列問題:
(1)步驟①的焙燒過程中需要通入氧氣。在實驗室中使用中學化學常見物質,用如圖所示裝置制取氧氣,試寫出你熟悉的、符合上述條件的兩個化學方程式:______________________、________________________;

(2)在焙燒過程中還有廢氣產生,其中一種是主要的大氣污染物。若在實驗室中用堿液吸收處理,下列A、B、C裝置中可行的是________(填字母);若選用甲裝置,則燒杯中的下層液體可以是________。

(3)步驟②酸浸過程中,需要用到3 mol·L-1的鹽酸100 mL,配制該鹽酸時。除了用到燒杯、玻璃棒、膠頭滴管外,還需要用到的儀器有________________。
(4)步驟④加入物質X的目的是______________________________________,物質X可以選用下列物質中的________。
A.氧化銅  B.稀鹽酸
C.氨水  D.氧化亞鐵
(5)在整個生產流程中,共需要進行________次過濾操作。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某研究性學習小組做實驗時偶然發現,表面擦去氧化膜的鎂片可與NaHCO3溶液反應產生大量氣體和白色不溶物。該小組同學通過如下實驗,驗證產物并探究反應原理。
實驗①:用砂紙擦去鎂條表面氧化膜,將其放入盛適量滴有酚酞試液的飽和碳酸氫鈉溶液的燒杯中,迅速反應,產生大量氣泡和白色不溶物,溶液的淺紅色加深。
Ⅰ、定性實驗
(1)氣體的檢驗 
實驗②:將實驗①中收集到的氣體點燃,發現氣體安靜燃燒,火焰呈淡藍色。則氣體為          
(2)該小組同學對反應中產生的白色不溶物做出如下猜測:
猜測1:白色不溶物可能為        
猜測2:白色不溶物可能為MgCO3
猜測3:白色不溶物可能為堿式碳酸鎂[yMg(OH)2?xMgCO3]
請設計一個實驗檢驗固體中是否含有MgCO3,寫出實驗操作、現象和結論:                                                                                   
(3)實驗③:取實驗①中的濾液,向其中加入少量CaCl2稀溶液,產生白色沉淀,溶液紅色變淺,說明溶液中存在CO32離子。
Ⅱ、定量實驗
(4)為進一步確定實驗I的白色不溶物的成分,進行以下定實驗,裝置如圖所示:

稱取干燥、純凈的白色不溶物 7.36 g,充分加熱至不再產生氣體為止,并使分解產生的氣體全部進入裝置A和B中。實驗后裝置A增重0.72g,裝置B增重2.64 g。白色不溶物的化學式為                
(5)寫出鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應的化學方程式                           
Ⅲ、反應原理分析
(6)NaHCO3溶液中存在如下電離平衡:H2OH+ + OH、HCO3H+ +CO32,請從平衡移動角度分析實驗①產生大量氣體和白色不溶物的原因:                                     

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

下圖是實驗室制備1,2—二溴乙烷并進行一系列相關實驗的裝置(加熱及夾持設備已略)。

有關數據列表如下:

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
狀態
無色液體
無色液體
無色液體
密度/g/cm3
0.79
2.2
0.71
沸點/℃
78.5
132
34.6
熔點/℃
一l30
9
-1l6
請按要求回答下列問題:
(1)A中藥品為1:3的無水乙醇和濃硫酸混合液,寫出制備乙烯的化學反應方程式:____________________________________________________________。
(2)氣體發生裝置使用連通滴液漏斗的原因_________________________________________。
(3)裝置D中品紅溶液的作用是_______________;同時B裝置是安全瓶,監測實驗進行時E中是否發生堵塞,請寫出堵塞時的現象_______________________________________。
(4)反應過程中應用冷水冷卻裝置E,其主要目的是___________________________;但又不能過度冷卻(如用冰水),其原因是_____________________________________________。
(5)判斷該制備反應已經結束的方法是__________________;結果學生發現反應結束時,無水乙醇消耗量大大超過理論值,其原因是_______________________________________。
(6)有學生提出,裝置F中可改用足量的四氯化碳液體吸收多余的氣體,判斷改用四氯化碳液體是否可行______(填“是”或“否”),其原因是____________________________。

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同步練習冊答案
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