Question

三氯化磷（PCl₃）是一種重要的有機合成催化劑。實驗室常用紅磷與干燥的Cl₂制取PCl₃，裝置如下圖所示。

已知：紅磷與少量Cl₂反應生成PCl₃，與過量Cl₂反應生成PCl₅。PCl₃遇O₂會生成POCl₃(三氯氧磷)， POCl₃溶于PCl₃，PCl₃遇水會強烈水解生成H₃PO₃和HCl。PCl₃、POCl₃的熔沸點見下表。

物質	熔點/℃	沸點/℃
PCl3	-112	75.5
POCl3	2	105.3

請答下面問題：
（1）B中所裝試劑是      ，F中堿石灰的作用是       。
（2）實驗時，檢查裝置氣密性后，向D裝置的曲頸甑中加入紅磷，打開K₃通入干燥的CO₂，一段時間后，關閉K₃，加熱曲頸甑至上部有黃色升華物出現時通入氯氣，反應立即進行。通干燥CO₂的作用是           ，
（3）實驗制得的粗產品中常含有POCl₃、PCl₅等。加入紅磷加熱除去PCl₅后，通過     （填實驗操作名稱），即可得到較純凈的PCl₃。
（4）C裝置中的K₁、K₂的設計也出于類似的目的，為了達到這一實驗目的，實驗時與K₁、K₂有關的操作是                     。
（5）實驗后期關閉K₁，打開K₂，將氣體通入C裝置中發生反應，反應后的溶液為X。某同學設計實驗來確定溶液X中含有的某些離子，請補充完成實驗步驟和現象。

實驗步驟	實驗現象	實驗結論
①		溶液X中含有Na+
②		溶液X中含有Cl-

 
（5）玻璃管之間的連接需要用到膠皮管，連接的方法是：先把        ，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同學將裝置A的示意圖畫成右圖，該示意圖中明顯的錯誤是     。

Answer 1

(1) 濃硫酸（1分）吸收多余的Cl₂，防止空氣中的水蒸氣進入燒瓶與PCl₃反應。（2分）
(2) 排盡裝置中的空氣，防止紅磷自燃。（1分）
先關閉K­₁，打開K₂，等B中溶液上方充滿黃綠色氣體后，打開K₁，關閉K­₂。（2分） 
(3) 蒸餾 （1分）
(4)

實驗步驟	實驗現象
①用鉑絲（光潔無銹的鐵絲）蘸取溶液X，在酒精燈外焰上灼燒(1分)	火焰呈黃色(1分)
②取少量溶液X，加入足量稀HNO­­­­­­­­3(1分)­­，再滴加少量AgNO3溶液(1分)	出現白色沉淀（1分）

（5）把玻璃管口用水潤濕（1分）    沒有（用酒精燈）加熱 （1分）

解析試題分析：
（1）B為濃硫酸，堿石灰用于吸收多余的氯氣和防止空氣中水汽進入裝置。
（2）通CO₂的目的為了排裝置的空氣。
（3）蒸餾
（4）參考上表。
（5）玻璃管裝橡膠管時必須要潤濕，實驗室制氯氣必須加熱。
考點：考查了實驗的基本操作和實驗設計和分析。