Question

【題目】I、某學生用0.2000 mol·L-1的標準NaOH溶液滴定未知濃度的鹽酸，其操作可分為如下幾步：

①用蒸餾水洗滌堿式滴定管，并注入NaOH溶液至“0”刻度線以上

②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充滿液體

③調節液面至“0”或“0”刻度線稍下，并記下讀數

④量取20.00mL待測液注入潤洗過的錐形瓶中，并加入1或2滴酚酞溶液

⑤滴入一滴標準液后，溶液顏色由無色變為紅色立即停止滴定，記錄液面讀數

請回答：

（1）以上步驟有錯誤的是（填編號） 。

（2）用標準NaOH溶液滴定時，應將標準NaOH溶液注入_________中。（從圖中選填“甲”或“乙”）

（3）下列操作會引起實驗結果偏大的是：_________（填編號）

A．酸式滴定管未潤洗

B．滴定前，滴定管尖嘴無氣泡，滴定后有氣泡

C．錐形瓶先用蒸餾水洗滌后，未用待測液潤洗

D．滴定結束時仰視滴定管，并記錄數據

E.滴定過程中有一滴標準液飛濺出錐形瓶

（4）滴定時，左手控制滴定管，右手搖動錐形瓶，眼睛注視 。

II.利用中和滴定的原理，在工業生產中還可以進行氧化還原滴定測定物質含量。

制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，經過濾、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙燒除去水分得到粉狀TiO2。

用現代分析儀器測定TiO2粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO2的質量分數：一定條件下，將TiO2溶解并還原為Ti3+，再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe（SO4）2標準溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。

請回答下列問題：

（5）除去TiCl4含有的雜質A3+可選用調節pH的方法使其轉化為A（OH）3沉淀除去。已知Al（OH）3的，若想將Al3+完全沉淀（不考慮鈦離子的沉淀），則溶液的pH一定不能小于__________。（時，即可認為完全沉淀）

（6）TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化學方程式為__________________________。

（7）滴定終點的現象是___________________________。

（8）滴定分析時，稱取TiO2（摩爾質量為M g·mol-1）試樣w g，消耗c mol·L-1NH4Fe（SO4）2標準溶液V mL，則TiO2質量分數表達式為____________________。

Answer 1

【答案】

（1）①④⑤；（2）乙；（3）D、E

（4）錐形瓶內溶液顏色變化；

（5）5；（6）TiCl4+（x+2）H2OTiO2xH2O+4HCl

（7）滴入最后一滴標準液后，錐形瓶內溶液由無色變為（血）紅色，且半分鐘不褪色

（8）

【解析】

試題分析：I、（1）①滴定管用蒸餾水洗后，必須用氫氧化鈉溶液潤洗，故①操作有誤；④量取20.00mL待測液注入潤洗過的錐形瓶中，錐形瓶不能潤洗，故④操作有誤；⑤滴入一滴標準液后，溶液顏色由無色變為紅色應該半分鐘內部變色，再記錄液面讀數，故⑤操作有誤，故答案為：①④⑤；

（2）氫氧化鈉應該用堿式滴定管，故選乙；

（3）A．酸式滴定管未潤洗，使得酸的濃度偏小，錯誤；B．滴定前，滴定管尖嘴無氣泡，滴定后有氣泡，導致氫氧化鈉溶液的體積偏小，酸的濃度偏小，錯誤；C．錐形瓶先用蒸餾水洗滌后，未用待測液潤洗，對實驗結果無影響，錯誤；D．滴定結束時仰視滴定管，導致終了讀數偏大，氫氧化鈉溶液體積偏大，酸的濃度偏大，正確；E.滴定過程中有一滴標準液飛濺出錐形瓶，導致氫氧化鈉溶液體積偏大，酸的濃度偏大，正確；故選DE；

（4）滴定時，左手控制滴定管，右手搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內溶液顏色變化，故答案為：錐形瓶內溶液顏色變化；

II.（5）根據Al（OH）3的，若想將Al3+完全沉淀，即，則c（OH-）≥== ，因此c（H+）≤=，pH一定不能小于5，故答案為：5；

（6）設TiCl4的系數為1，根據元素守恒，TiO2xH2O的系數為1，HCl的系數為4；再根據O元素守恒，可知H2O的系數為（2+x），故答案為：TiCl4+（x+2）H2OTiO2xH2O+4HCl；

（7）因為是用KSCN作指示劑，終點時NH4Fe（SO4）2不再反應，生成血紅色的Fe（SCN）3，故答案為：滴入最后一滴標準液后，錐形瓶內溶液由無色變為（血）紅色，且半分鐘不褪色

（8）根據得失電子守恒，有：Ti3+～Fe3+，故n（Fe3+）=n（Ti3+）=n（TiO2）=cV×10-3mol，其質量分數為：=（或%），故答案為：（或%）。