Question

偶氮苯是橙紅色晶體，溶于乙醇，微溶于水，廣泛應用于染料制造和橡膠工業，以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制備偶氮苯的實驗步驟如下：
步驟1：在反應器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，裝上冷凝管，加入少量鎂粉，立即發生反應。
步驟2：等大部分鎂粉反應完全后，再加入鎂粉，反應繼續進行，等鎂粉完全反應后，加熱回流30 min。
步驟3：將所得液體趁熱倒入冰水中，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH為4～5，析出橙紅色固體，過濾，用少量冰水洗滌。
步驟4：用95%的乙醇重結晶。
（1）步驟1中反應不需要加熱就能劇烈進行，原因是________________。鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步驟3中析出固體用冰水洗滌的原因是________________。若要回收甲醇，實驗所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管（應接管）和錐形瓶外還應有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個試管中，其中一個試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個則放在陽光下照射。用毛細管各取上述兩試管中的溶液點在距離濾紙條末端1 cm處，再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環己烷溶液的容器中，實驗操作及現象如下圖所示：

①實驗中分離物質所采用的方法是________法。
②由實驗結果可知：________________；利用該方法可以提純反式偶氮苯。

Answer 1

（1）該反應是放熱反應　防止反應過于劇烈
（2）減少偶氮苯的溶解　溫度計、蒸餾燒瓶
（3）①層析（色層、色譜）　②光照條件下有雜質（順式偶氮苯）生成

（1）不需加熱就能劇烈進行的反應為放熱反應；一次性加入鎂粉會導致反應過于劇烈。（2）冰水可降低物質的溶解度；回收甲醇的方法是蒸餾法。（3）實驗利用的是物質析出的速率不同進行分離；由最后一圖知，光照條件下既有反式又有順式偶氮苯，而未光照時只有反式偶氮苯，故順式偶氮苯是生成的雜質。