Question

完成實(shí)驗(yàn)室制備無水乙醇和測(cè)定乙醇沸點(diǎn)的有關(guān)問題：

(1)測(cè)乙醇的沸點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)要求所用乙醇含量達(dá)99.5％而實(shí)驗(yàn)室只有95.6％的乙醇，故首先要制備無水乙醇，實(shí)驗(yàn)室制備無水乙醇的原理：由乙醇95.6%、水4.4%組成一種混合物。常壓下，它有一定的沸點(diǎn)(78.17 ℃)，這個(gè)沸點(diǎn)既低于水的沸點(diǎn)(100 ℃)也低于乙醇的沸點(diǎn)(78.3 ℃)，所以只靠簡(jiǎn)單蒸餾酒精所得乙醇純度最高只能達(dá)到95.6%，尚含有4.4%的水。如果要得到含量較高的乙醇，在實(shí)驗(yàn)室中常用的簡(jiǎn)便方法是加入生石灰回流(回流是在一個(gè)可以加熱的反應(yīng)容器中，把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。(見圖Ⅰ)。回流之后再蒸餾，可得99.5%的乙醇，通常稱為無水乙醇。如果要得到純度更高的絕對(duì)乙醇(含乙醇99.95%)，則還要用金屬鈉進(jìn)行處理，借以除去最后微量的水分。

實(shí)驗(yàn)步驟：取干燥的250 mL圓底燒瓶一只，加入95.6%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支無水氯化鈣干燥管(裝置見圖Ⅰ)，在水浴上加熱回流1至2小時(shí)，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖Ⅱ)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無液滴出來為止。

請(qǐng)完成下列問題：

①為什么回收或蒸餾乙醇時(shí)都要裝上無水氯化鈣干燥管？

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②在圖Ⅱ所示的無水乙醇的蒸餾裝置中冷凝水由__________流進(jìn)由__________流出。

③在圖Ⅰ所示裝置中為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行？____________________________________________________________。

測(cè)定沸點(diǎn)的簡(jiǎn)易裝置

(2)將制得的無水乙醇放入如上圖所示的裝置中進(jìn)行沸點(diǎn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)，完成下列問題：

①盛乙醇的試管應(yīng)浸入水浴中，水浴的溫度應(yīng)保持在__________。

A.100 ℃                B.78.5 ℃                 C.80 ℃               D.50 ℃

②測(cè)乙醇沸點(diǎn)時(shí)為什么不把整個(gè)試管浸在水里？為什么塞子上要有個(gè)豁口？

Answer 1

(1)①本實(shí)驗(yàn)要求無水操作，要求嚴(yán)密防止大氣中的水蒸氣進(jìn)入本體系  ②b  a

③如果塞緊，回流系統(tǒng)就成了封閉系統(tǒng)，封閉系統(tǒng)受熱后，將會(huì)發(fā)生過熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故

(2)①A  ②因?yàn)閷⒄麄�(gè)試管浸在沸水里所測(cè)的溫度為沸水的溫度而不是乙醇蒸氣的溫度。盛乙醇試管的塞子上留有豁口是使試管內(nèi)外大氣相通壓強(qiáng)相等。

解析：本題以中學(xué)化學(xué)常見試劑C₂H₅OH為核心命題點(diǎn)，考查了中學(xué)化學(xué)常見儀器的用途、用法以及干燥劑無水CaCl₂的使用范圍，以及常見有機(jī)物沸點(diǎn)測(cè)定等《考試大綱》規(guī)定應(yīng)綜合運(yùn)用的知識(shí)點(diǎn)，綜合考查考生實(shí)驗(yàn)動(dòng)手能力和基本操作能力。

解答本題可從如下兩個(gè)方面展開思維：(1)通過閱讀題給資料獲取：乙醇與水形成恒沸物的信息進(jìn)而思考，僅靠蒸餾方法無法獲得無水乙醇，因此必須加CaO蒸餾，因乙醇極易和水形成氫鍵，故必須在回流與冷凝裝置中加無水CaCl₂吸水裝置使實(shí)驗(yàn)在無水環(huán)境中進(jìn)行。(2)在做測(cè)乙醇沸點(diǎn)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)考慮必須使乙醇充分汽化，故水浴中應(yīng)保持100 ℃，即沸水因?qū)嶒?yàn)測(cè)的是乙醇的沸點(diǎn)，故溫度計(jì)水銀球應(yīng)插入C₂H₅OH蒸氣中。