Question

【題目】以苯甲醛為原料制取苯甲醇和苯甲酸的合成反應如下：
相關物質的部分物理性質見下表：

名稱	相對密度	熔點（℃）	沸點（℃）	溶解度
				水	乙醚
苯甲醛	1.04	﹣26	179.6	微溶	易溶
苯甲酸	1.27	122.1	249	25℃微溶，95℃可溶	易溶
苯甲醇	1.04	﹣15.3	205.7	微溶	易溶
乙醚	0.71	﹣116.3	34.6	不溶	﹣﹣

實驗流程如下：

（1）萃取時苯甲醇在分液漏斗的（填“上”或“下”）層，分液漏斗振搖過程中需慢慢開啟旋塞幾次，其原因是 ．
（2）用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、H2O洗滌乙醚層． ①用10%Na2CO3溶液洗滌目的是 ．
②操作Ⅰ名稱是 ．
（3）抽濾操作結束時先后進行的操作是 ．
（4）提純粗產品乙的實驗方法為 ．

Answer 1

【答案】
（1）上層；排放可能產生的氣體以解除超壓
（2）除去乙醚中溶解的少量苯甲酸；蒸餾
（3）先斷開抽濾瓶與抽氣泵的連接，后關閉抽氣泵
（4）重結晶
【解析】解：苯甲醛反應得到苯甲醛與苯甲酸鈉，用乙醚萃取分液，乙醚層中溶解苯甲醇，經過蒸餾得到甲為苯甲醇．水層中含有苯甲酸鈉，加入與鹽酸得到苯甲酸，冷卻有利于苯甲酸析出，抽濾分離提純．（1）乙醚的密度比水的小，乙醚層在上層，即萃取時苯甲醇在分液漏斗的上層；分液漏斗振搖過程中需慢慢開啟旋塞幾次，其原因是：排放可能產生的氣體以解除超壓，所以答案是：上層；排放可能產生的氣體以解除超壓；（2）①用10%Na2CO3溶液洗滌目的是：除去乙醚中溶解的少量苯甲酸，所以答案是：除去乙醚中溶解的少量②操作I分離互溶液體物質，采取蒸餾方法，所以答案是：蒸餾；（3）抽濾操作結束時，先斷開抽濾瓶與抽氣泵的連接，后關閉抽氣泵，所以答案是：先斷開抽濾瓶與抽氣泵的連接，后關閉抽氣泵；（4）提純粗產品苯甲酸的實驗方法為重結晶，所以答案是：重結晶．