Question

溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm－3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

 
按下列合成步驟回答問題：
(1)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產生，是因為生成了_______氣體。繼續滴加至液溴滴完。裝置d的作用是_____           ___；
(2)液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：
①向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；
②濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是________；
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是____________________；
(3)經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為________，要進一步提純，下列操作中必需的是________(填入正確選項前的字母)；
A．重結晶     B．過濾       C．蒸餾      D．萃取
(4)在該實驗中，a的容積最適合的是________  (填入正確選項前的字母)。
A. 25 mL    B．50 mL     C．250 mL    D．500 mL

Answer 1

（1）HBr  吸收HBr和溴蒸汽 （2）除去HBr和未反應的Br₂  干燥（3）苯  C
（4）B

解析試題分析：（1）苯與液溴在鐵作催化劑的條件下反應生成HBr，HBr極易溶于水，遇水蒸氣形成白霧；苯的溴代反應是放熱反應，液溴易揮發，所以尾氣中有HBr及揮發出溴蒸汽，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣，答案為：HBr  吸收HBr和溴蒸汽；（2）溴苯提純的方法是：先用水洗，把可溶物溶解在水中，然后過濾除去未反應的鐵屑；濾液用水洗，分液后再加NaOH溶液，把未反應的Br₂變成NaBr和NaBrO洗到水層中，分液后加干燥劑無水氯化鈣能干燥溴苯，答案為：除去HBr和未反應的Br₂；干燥；（3）反應后得到的溴苯中溶有少量未反應的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸點低，所以采用蒸餾的方法進行分離，溴苯留在母液中，答案為：苯；C；（4）操作過程中，先在a中加入15mL無水苯，在b中小心加入4.0mL液態溴，最后向a 中加入10mL水，共約30mL，溶液的體積一般不超容器容積的2/3,不少于1/3,所以a的容積最適合的是50mL，選B。
考點：考查溴苯的制備實驗、物質的分離提純