Question

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原
理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知：苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量122 ，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。
（1）操作Ⅰ為         ，需要用到的主要玻璃儀器為          ；操作Ⅱ?yàn)?         。
（2）無色液體A是        ，定性檢驗(yàn)A的試劑是            ，現(xiàn)象是              。
（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確．請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中， 加熱溶解，	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，	生成白色沉淀	濾液含Cl-
③	干燥白色晶體，		白色晶體是苯甲酸

 
（4）純度測(cè)定：稱取1.220 g產(chǎn)品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40 × 10 ^-3 mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為               ，計(jì)算結(jié)果為             。（保留兩位有效數(shù)字）。

Answer 1

（1）分液（1分），分液漏斗、燒杯等（1分）；蒸餾（1分）
（2）甲苯（1分）；酸性KMnO₄溶液（1分），溶液褪色（1分）（3）

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中加熱，溶解，冷卻結(jié)晶、過濾 （2分）	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液（2分）	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，加熱使其融化，測(cè)其熔點(diǎn)（2分）	熔點(diǎn)為122.4℃（2分）	白色晶體是苯甲酸

 
（4）(2.40×10^-3×122×4)/1.22（2分）；96%（2分）

試題分析：（1）一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機(jī)相甲苯，用分液方法得到，分液操作的主要玻璃儀器是分液漏斗、燒杯等；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點(diǎn)得到純凈的甲苯液體；
（2）依據(jù)流程和推斷可知，無色液體A為甲苯，檢驗(yàn)試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸，高錳酸鉀溶液紫色褪去；
（3）通過測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗(yàn)氯離子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度下的溶解度，分離混合物，得到晶體后通過測(cè)定熔點(diǎn)判斷是否為苯甲酸；
（4）稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)，所以物質(zhì)的量相同，則樣品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝×100%＝96%。