Question

【題目】實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2， 裝置如圖， 主要步驟如下：

步驟1組裝好儀器，向三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無水乙醚；裝置B中加入15mL液溴。

步驟2 。

步驟3反應完畢后恢復至室溫，過濾，濾液轉移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。

步驟4室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂， 加熱至160℃分解得無水Mg Br2產(chǎn)品。

已知：①Mg和Br2反應劇烈放熱；Mg Br2具有強吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5=MgBr2·3C2H5OC2H5

③乙醚是重要有機溶劑，醫(yī)用麻醉劑；易揮發(fā)儲存于陰涼、通風處；易燃遠離火源。

請回答下列問題：

（1）寫出步驟2的操作是_________。

（2）儀器A的名稱是__________。裝置中堿石灰的作用__________。冰水浴的目的__________。

（3）該實驗從安全角度考慮除了控制反應溫度外，還需要注意：

①_________②_______。

（4）制備MgBr2裝置中橡膠塞和用乳膠管連接的玻璃管口都要用錫箔紙包住的目的是_________。

（5）有關步驟4的說法，正確的是__________。

A 可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B 洗滌晶體可選用0℃的苯

C 加熱至160℃的主要目的是除去苯 D 該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴

（6）為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡寫為Y4-） 標準溶液滴定，反應的離子方程式：Mg2+ +Y4-═MgY2-

①先稱取0.7500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，等體積分裝在3只錐形瓶中， 用0.0500mol·L-1的EDTA標準溶液滴定至終點，三次消耗EDTA標準溶液的體積平均為26.50mL， 則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是_______（保留4位有效數(shù)字）。

②滴定前未用標準溶液潤洗滴定管，則測得產(chǎn)品純度___________（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。

Answer 1

【答案】緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全揮發(fā)至三頸瓶中 球形冷凝管 吸收多余溴蒸氣，防止污染空氣，防止空氣中的水分進入使MgBr2水解 控制反應溫度，防止Mg和Br2反應放熱過于劇烈，使實驗難以控制， 同時減小溴的揮發(fā) 防止乙醚和溴的泄露，應在通風櫥中進行實驗 乙醚易燃，避免使用明火 防止溴腐蝕橡膠塞、乳膠管 BD 97.52% （或0.9752） 偏高

【解析】

B中通入干燥的N2，產(chǎn)生氣泡，使Br2揮發(fā)進入三頸燒瓶，Mg、Br2和乙醚在三頸燒瓶中劇烈反應，放出大量的熱，為避免反應過劇烈，同時減少反應物Br2、乙醚揮發(fā)，將三頸燒瓶置于冰水浴中進行，同時用冷凝管將揮發(fā)的Br2、乙醚冷凝回流，提高原料利用率。在冷凝管上端加一個盛放堿石灰的干燥管，防止Br2揮發(fā)污染空氣，同時也可防止空氣中的水蒸氣進入裝置使MgBr2水解，據(jù)此解答。

(1)步驟2應為：緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全揮發(fā)至三頸瓶中，故答案為：緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全揮發(fā)至三頸瓶中；

(2)儀器A為球形冷凝管，堿石灰可防止揮發(fā)的Br2進入到空氣中污染空氣，同時也可防止空氣中的水蒸氣進入裝置使MgBr2水解，冰水浴可減少溴揮發(fā)，可降低反應的劇烈程度，故答案為：球形冷凝管；吸收多余溴蒸氣，防止污染空氣，防止空氣中的水分進入使MgBr2水解；控制反應溫度，防止Mg和Br2反應放熱過于劇烈，使實驗難以控制，同時減小溴的揮發(fā)；

(3)本實驗用到的溴和乙醚均有毒且易揮發(fā)，實驗時為防止揮發(fā)對人造成傷害，可以在通風櫥中進行，乙醚易燃，注意避免使用明火，故答案為：防止乙醚和溴的泄露，應在通風櫥中進行實驗；乙醚易燃，避免使用明火；

(4)溴有強氧化性，能氧化橡膠塞和乳膠而使橡膠塞、乳膠管腐蝕，包了錫箔紙是為了防止溴腐蝕橡膠塞、乳膠管，故答案為：防止溴腐蝕橡膠塞、乳膠管；

(5)A．95%的乙醇有水，使溴化鎂水解，不能用95%的乙醇代替苯，A錯誤；

B．選用0℃的苯洗滌晶體可以減少晶體的損失，B正確；

C．加熱到160℃的主要目的是使三乙醚合溴化鎂分解產(chǎn)生溴化鎂，C錯誤；

D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴得到純凈的溴化鎂，D正確；

綜上所述，BD正確，故答案為：BD；

(6)①共消耗EDTA的物質的量=0.0500mol·L-1×26.5×10-3L×3=3.975×10-3mol，根據(jù)鎂原子守恒有：MgBr2～EDTA，則n(MgBr2)=n(EDTA)=3.975×10-3mol，m(MgBr2)=3.975×10-3mol×184g/mol=0.7314g，所以，MgBr2的純度==97.52%，故答案為：97.52%（或0.9752）；

②滴定前未用標準溶液潤洗滴定管，標準液被稀釋，滴定時所需體積偏大了，導致濃度偏高，故答案為：偏高。