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【題目】有機合成在制藥工業上有著極其重要的地位.現用硝基苯制取苯胺,再用苯胺制得無色晶體乙酰苯胺(具有退熱鎮痛作用的藥物).
①化學反應原理為:
②相關物質的物理常數

物質

相對分子質量

熔點(℃)

沸點

溶解度(g)

乙醇

苯胺

93

﹣6

184

3.42(20℃)

任意比混溶

乙酸

60

17

117.9

任意比混溶

任意比混溶

乙酰苯胺

135

114

304

0.56(20℃)
3.45(50℃)
5.20(100℃)

36.9(20℃)

③制備乙酰苯胺的裝置及過程如圖所示:

已知:Ⅰ苯胺易被氧化;Ⅱ韋氏分餾柱作用與原理類似于冷凝管
請回答以下問題:
(1)加入鋅粒的目的是;韋氏分餾柱作用的是
(2)步驟1中保持柱頂溫度約為105℃,則錐形瓶中收集到的餾分主要是
(3)步驟2中將反應液倒入水中的目的是
(4)步驟3中洗滌劑最好選擇
A.冷水
B.熱水
C.15%的乙醇溶液
D.NaOH溶液
(5)步驟4重結晶的過程:粗產品溶于沸水中配成飽和溶液→再加入少量蒸餾水→加入活性炭脫色→加熱煮沸→→抽濾→洗滌→干燥;
(6)上述制備過程的產率是 . (結果保留4位有效數字).

【答案】
(1)制備氫氣防止苯胺被氧化;冷凝回流乙酸和苯胺,提高原料的利用率
(2)H2O
(3)洗去未反應的乙酸和苯胺,同時降低乙酰苯胺的溶解度,促使其析出
(4)A
(5)趁熱過濾;冷卻結晶
(6)35.29%
【解析】解:(1)苯胺易被氧化,鋅和醋酸反應生成氫氣提供氫氣環境防治苯胺被氧化,韋氏分餾柱作用的是冷凝回流乙酸和苯胺,提高原料的利用率,
所以答案是:制備氫氣防止苯胺被氧化;冷凝回流乙酸和苯胺,提高原料的利用率;(2)由物質的沸點可知,這幾種反應物和生成物在105℃的條件下,只能蒸出H2O,故錐形瓶中收集到的餾分主要是H2O,所以答案是:H2O;(3)因為在水中,相比而言,乙酰苯胺的溶解度較小,所以可以用來洗去未反應的乙酸和苯胺,同時降低乙酰苯胺的溶解度,促使其析出,
所以答案是:洗去未反應的乙酸和苯胺,同時降低乙酰苯胺的溶解度,促使其析出;(4)乙酰苯胺在冷水中的溶解度會更小,應選擇冷水,
所以答案是:A; (5)步驟4重結晶的過程:粗產品溶于沸水中配成飽和溶液→再加入少量蒸餾水→加入活性炭脫色→加熱煮沸→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥,避免晶體過濾過程中有損失,所以要趁熱過濾,
所以答案是:趁熱過濾;冷卻結晶;(5)依據化學方程式: ,可知乙酰苯胺的理論產量為:0.055mol×135g/mol=7.425g因此,上述制備過程的產率是: ×100%=35.29%,
所以答案是:35.29%.

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