Question

【題目】硼氫化鈉（NaBH4）通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺（熔點：-101℃，沸點：33℃）。在有機合成中被稱為“萬能還原劑”。濕法制備硼氫化鈉的流程如下：

請回答有關問題。

Ⅰ．硼酸三甲酯的制備：將硼酸（H3BO3）和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分餾柱a，用電爐經水浴鍋加熱，回流2小時，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖甲所示（夾持裝置略去，下同）。

已知，相關物質的性質如下表。

	硼酸三甲脂	甲醇	甲醇鈉
溶解性	與乙醇、甲醇混溶，能水解	與水混溶	溶于甲醇，不溶于異丙胺
沸點/℃	68	64	450
硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點為54℃

(1)圖甲中分餾柱a的作用是___________；直形冷凝管冷卻水應從___________（填“b”或“c”）接口進入。

(2)圓底燒瓶中發生的主要反應的化學方程式為________________________。

(3)本實驗采用水浴加熱，優點是___________________；U型管中P2O3的作用是_________________。

Ⅱ．“萃取”時，可采用索氏提取法，其裝置如圖乙所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發，蒸氣沿蒸氣導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶，從而實現連續萃取。

(4)萃取完全后，硼氫化鈉位于______________（填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”）中。

(5)與常規的萃取相比，采用索氏提取法的優點是______________。

Ⅲ．某同學欲通過測定硼氫化鈉與水反應生成氫氣的體積來測定硼氛化鈉產品的純度（雜質與水不反應）。

(6)硼氫化鈉與水反應生成氫氣和偏硼酸鈉，該反應的化學方程式為______________。

(7)該同學稱取0.7 g樣品，測得生成氣體的體積為1.4 L（已折算為標準狀況），則樣品中硼氫化鈉的純度為________%（結果保留兩位有效數字）。

Answer 1

【答案】冷凝回流并導出餾分 c H3BO3+3CH3OHB(OCH3)3+3H2O 受熱均勻，便于控制溫度 防止空氣中水蒸氣進入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解 圓度燒瓶 使用溶劑少，可連續萃取（萃取率高） NaBH4+2H2O＝NaBO2+4H2↑ 85

【解析】

（1）分餾柱a可以起到回流的作用，同時控制溫度可以將想要的物質分離出來；冷凝過程中冷凝水應該從下口進入上口流出，即直形冷凝管冷卻水應從c接口進入；

（2）圓底燒瓶中是甲醇和硼酸的反應，反應方程式為H3BO3+3CH3OHB(OCH3)3+3H2O；

（3）實驗中采用水浴加熱可以很方便的控制反應溫度，分離產物，同時還可以使反應受熱均勻；P2O3易吸水，U型管中加入P2O3可以防止空氣中的水蒸氣進入反應裝置中使硼酸三甲酯水解；

（4）利用異丙胺索氏提取后，NaBH4全部轉移到下部圓底燒瓶中；

（5）與常規萃取相比，索氏提取法使用的有機溶劑量少，有機溶劑的揮發量較小，經過不斷的虹吸能夠達到連續萃取的目的，使萃取率大大提高；

（6）根據已知條件，硼氫化鈉和水反應生成氫氣和偏硼酸鈉，相應的化學方程式為NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑；

（7）根據上述化學方程式計算：設參加反應的NaBH4的物質的量為x mol

x0.0156

參加反應的NaBH4的質量m=0.0156mol38g/mol=0.593g

樣品中硼氫化鈉的純度為