Question

（10分）苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業中，也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

實驗步驟如下：
①在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（過量）、20mL環己烷，以及4mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按左上圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70℃加熱回流2h。反應時環己烷-乙醇-水會形成“共沸物”（沸點62.6℃）蒸餾出來。再利用分水器不斷分離除去反應生成的水，回流環己烷和乙醇。
②反應結束，打開旋塞放出分水器中液體后，關閉旋塞。繼續加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。
③將燒瓶內反應液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有機層，水層用25mL乙醚萃取分液，然后合并有機層。加入氯化鈣，對粗產品進行蒸餾（裝置如圖所示）。低溫蒸出乙醚后，繼續升溫，接收210～213℃的餾分。
⑤檢驗合格，測得產品體積為12.86mL.
回答下列問題：
⑴步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是             。
⑵步驟②中應控制餾分的溫度在       。

A．65～70℃

B．78～80℃

C．85～90℃

D．215～220℃

⑶若Na₂CO₃加入不足，在步驟④蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產生該現象的原因是             。
⑷蒸餾裝置圖中儀器A的名稱是       ，在步驟④中加入氯化鈣的作用是       。
⑸該實驗產品的產率為       。

Answer 1

⑴有利于平衡不斷向正方向移動，提高苯甲酸乙酯產率。  ⑵ C
⑶苯甲酸乙酯中混有苯甲酸，在受熱至100℃時發生升華
⑷蒸餾燒瓶  吸水劑       ⑸90%

（1）因為酯化反應中還有水生成，所以為了使平衡向正反應方向，提高轉化率，可以使用分水器不斷分離除去水。
（2）由于乙醇的沸點最低，苯甲酸乙酯的沸點高，所以選項C正確。
（3）碳酸鈉不足，會導致苯甲酸剩余，在受熱至100℃時苯甲酸發生升華
（4）根據裝置圖特點可知，A是蒸餾燒瓶，氯化鈣是吸水劑，吸水提高產率。
（5）12.20 g苯甲酸是0.1mol，應該生成苯甲酸乙酯是0.1mol×150g/mol＝15g。實際生成的是12.86mL×1.05g/ml＝13.503g，蘇產率是13.503÷15×100％＝90％。