Question

【題目】實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置見圖，相關物質的沸點見附表)。其實驗步驟為：

步驟1:將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3， 20mLl， 2 -二氯乙烷和20mL苯甲醛充分混合后.升溫至60℃，緩慢滴加經H2SO4干燥過的液溴20mL，保溫反應一段時間，冷卻。

步驟2:將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，__________。

步驟3:有機相用10%NaHCO3溶液洗滌。經洗滌的有機相加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾。

步驟4:減壓蒸餾有機相，收集相應餾分。

（1）實驗裝置中冷凝管的主要作用是__________，錐形瓶中的溶液應為__________。

（2）步驟1所加入的物質中，AlCl3是催化劑，請推測1， 2-二氯乙烷的作用__________。

（3）有同學建議將裝置中溫度計換成攪拌器，那么溫度計應移到什么地方__________。

（4）步驟2后續操作是__________。

（5）步驟3中用10%的NaHCO3溶液洗滌的具體操作是__________。加入無水MgSO4固體的作用是__________。

（6）步驟4中采用減壓蒸餾技術，是為了防止__________。

（7）最后收集到間溴苯甲醛10mL，則該實驗的產率為__________。

附表相關物質的沸點(101kPa)

Answer 1

【答案】（1）冷凝回流；NaOH；（2）溶劑；（3）水浴中；（4）攪拌、靜置、分液；

（5）將有機相轉移到分液漏斗中，向其中加入10%的NaHCO3溶液，充分振蕩后分液，重復2-3次；除去有機相的水（6）間溴苯甲醛被氧化；（7）43.2%。

【解析】試題分析：（1）因溴易揮發，為使溴充分反應，應進行冷凝回流，以增大產率，反應發生取代反應，生成間溴苯甲醛的同時生成HBr，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，故答案為：冷凝回流；NaOH；

（2）將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三種物質中無水AlCl3為催化劑，1，2-二氯乙烷為溶劑，苯甲醛為反應物，故答案為：溶劑；

（3）有同學建議將裝置中溫度計換成攪拌器，那么溫度計可以移到水浴中，控制溫度，故答案為：水浴中；

（4）步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液，故答案為：攪拌、靜置、分液；

（5）步驟3中用10%的NaHCO3溶液洗滌的具體操作為將有機相轉移到分液漏斗中，向其中加入10%的NaHCO3溶液，充分振蕩后分液，重復2-3次；經洗滌的有機相含有水，加入適量無水MgSO4固體，可起到除去有機相的水的作用，

故答案為：將有機相轉移到分液漏斗中，向其中加入10%的NaHCO3溶液，充分振蕩后分液，重復2-3次；除去有機相的水；

（6）減壓蒸餾，可降低沸點，避免溫度過高，導致間溴苯甲醛被氧化，故答案為：間溴苯甲醛被氧化；

（7）20mL苯甲醛的質量為21.2g，物質的量為=0.2mol，20mL液溴的質量為60g，物質的量為=0.375mol，分液后溴過量，苯甲醛完全反應生成0.2mol間溴苯甲醛，質量為0.2mol×185g/mol=37g，10mL間溴苯甲醛的質量為16g，產率為×100%=43.2%，故答案為：43.2%。