Question

【題目】對甲基苯胺可用對硝基甲苯作原料在一定條件制得。 主要反應及裝置如下:

主要反應物和產物的物理性質見下表:

實驗步驟如下:

①向三頸燒瓶中加入50mL稀鹽酸、10.7mL(13.7g)對硝基甲苯和適量鐵粉,維持瓶內溫度在80℃左右,同時攪拌回流、使其充分反應;

②調節pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合;

③抽濾得到固體,將濾液靜置、分液得液體M;

④向M中滴加鹽酸,振蕩、靜置、分液,向下層液體中加入NaOH溶液,充分振蕩、靜置;

⑤抽濾得固體,將其洗滌、干燥得6.1g產品。

回答下列問題:

（1）主要反應裝置如上圖,a處缺少的裝置是____ (填儀器名稱),實驗步驟③和④的分液操作中使用到下列儀器中的_____(填標號)。

a.燒杯　 b.漏斗　 c.玻璃棒　 d.鐵架臺

（2）步驟②中用5%的碳酸鈉溶液調pH =7~8的目的之一是使Fe3+ 轉化為氫氧化鐵沉淀,另一個目的是　____。

（3）步驟③中液體M是分液時的____ 層(填“上”或“下”)液體,加入鹽酸的作用是____。

（4）步驟④中加入氫氧化鈉溶液后發生反應的離子方程式有____。

（5）步驟⑤中,以下洗滌劑中最合適的是____ (填標號)。

a.乙醇　 b.蒸餾水　 c.HCl溶液　 d.NaOH溶液

（6）本實驗的產率是_____%。(計算結果保留一位小數)

Answer 1

【答案】球形冷凝管 ad 使對甲基苯胺鹽酸鹽轉化為對甲基苯胺 上 與對甲基苯胺轉化為對甲基苯胺鹽酸鹽進入水層與對硝基甲苯的分離 H++OH-=H2O、+OH-+H2O b 57.0%

【解析】

首先向三頸燒瓶中加稀鹽酸、對硝基甲苯和適量鐵粉加熱進行反應，生成對甲基苯胺鹽酸鹽，調節pH=7~8，沉淀鐵離子并使對甲基苯胺鹽酸鹽轉化為對甲基苯胺，加入苯溶解生成的對甲基苯胺和未反應的對硝基甲苯，抽濾靜置分液得到有機層，向有機層中加入鹽酸使對甲基苯胺轉化為對甲基苯胺鹽酸鹽，生成的對甲基苯胺鹽酸鹽易溶于水，靜置分液得到無機層，向無機層加入NaOH溶液，使對甲基苯胺鹽酸鹽轉化為對甲基苯胺，對甲基苯胺常溫下為不溶于水的固體，所以在加入氫氧化鈉溶液后會有對甲基苯胺固體析出，抽濾得到固體，洗滌、干燥得到產品。

（1）該反應中反應物沸點較低，加熱反應過程中會揮發，需要在a處加裝球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要燒杯、分液漏斗、鐵架臺，所以選ad；

（2）根據題目所給信息可知，pH值升高會使對甲基苯胺鹽酸鹽轉化為對甲基苯胺，達到分離提純的目的；

（3）根據分析步驟③中液體M為有機層，溶劑為苯，密度比水小，所以在上層；加入鹽酸使對甲基苯胺轉化為易溶于水的對甲基苯胺鹽酸鹽，從而實現與對硝基甲苯的分離；

（4）下層液體中有未反應的鹽酸和生成的對甲基苯胺鹽酸鹽都與NaOH發生反應，離子方程式為：H++OH-=H2O、+OH-+H2O；

（5）洗滌過程是為了洗去對甲基苯胺可能附著的對甲基苯胺鹽酸鹽、NaCl和NaOH等可溶于水的雜質，為降低對甲基苯胺洗滌過程的溶解損失，最好的洗滌劑應為蒸餾水，所以選b；

（6）原料中有13.7g對硝基甲苯，即=0.1mol，所以理論上生成的對甲基苯胺應為0.1mol，實際得到產品6.1g，所以產率為=57.0%。