Question

【題目】為充分利用資源，變廢為寶，實驗室里利用廢鐵屑制取硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]。某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O42H2O），進一步制備高純度還原鐵粉。

已知：FeC2O42H2O難溶于水，150℃開始失結晶水：H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。

請回答：

（1）步驟②中，H2C2O4稍過量主要原因是_________________。

（2）為了提高步驟③得到的FeC2O42H2O的純度，宜用_________________(填熱水、冷水或無水乙醇）洗滌，檢驗洗滌是否干凈的操作是_________________。

（3）實現步驟④必須用到的兩種儀器是_________________(供選儀器：a.燒杯；b. 坩堝；c.蒸餾燒瓶；d.高溫爐；e.表面皿；f.錐形瓶）：

（4）為實現步驟⑤，不宜用碳粉還原Fe2O3, 理由是_________________。

（5）硫酸亞鐵銨是重要的工業原料，其溶解性如表所示：

（注意：高于73.3℃，FeSO47H2O發生分解）

以鐵屑（有油污）、硫酸、硫酸較為原料，補充制取硫酸亞鐵銨晶體的實驗方案：將鐵屑置于錐形瓶中，_________________冷卻，過濾，用蒸餾水洗滌鐵屑至中性，將鐵屑置于錐形瓶中，_________________至鐵屑完全溶解，_________________，冷卻結晶，用無水乙醇洗滌2-3次，低溫干操。［實驗中必須使用的試劑：鐵屑、1.0molL-1的Na2CO3溶液、3.0molL-1的H2SO4溶液，飽和(NH4)2SO4溶液］

Answer 1

【答案】使Fe2+反應更加充分，提高其轉化率 熱水 取最后一次洗滌溶液少許，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇，若無白色沉淀，則洗滌干凈 bd 反應接觸不充分或者有C雜質(答對一個即可) 加入1.0mol·L-1的Na2CO3溶液，加熱煮沸后 邊攪拌邊加入3.0mol·L-1的H2SO4溶液至 加入一定量的飽和(NH4)2SO4溶液，低于73.3℃水浴加熱，將溶液濃縮到表面有晶膜出現

【解析】

由工藝流程分析可知，(NH4)2Fe(SO4)26H2O溶解酸化后加入稍過量的H2C2O4溶液，得到含FeC2O42H2O的混合溶液，再經過抽濾、洗滌、干燥得到FeC2O42H2O，將FeC2O42H2O在O2氣流中灼燒得到Fe2O3，最后還原得到Fe單質，據此結合已知信息分析解答。

(1)硫酸亞鐵銨中的Fe2+發生水解，加入稍過量的草酸有助于抑制Fe2+的水解，使反應更加充分，提高草酸亞鐵的轉化率，故答案為：使Fe2+反應更加充分，提高其轉化率；

(2)已知草酸在水中的溶解度隨溫度的升高而增大，第三步洗滌過程中應用熱水，以保證附著在草酸亞鐵表面的雜質全部洗凈；檢驗洗滌是否干凈的操作過程為：取最后一次洗滌溶液少許，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇，若無白色沉淀，則洗滌干凈，故答案為：熱水；取最后一次洗滌溶液少許，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇，若無白色沉淀，則洗滌干凈；

(3)步驟④為高溫反應，需用到坩堝和高溫爐兩種儀器，所以應選bd，故答案為：bd；

(4)利用碳粉還原氧化鐵，可能會出現反應不均、生成的Fe中有C雜質混入等情況，故答案為：反應接觸不充分或者有C雜質(答對一個即可)；

(5)加入1.0 mol·L－1的Na2CO3溶液有助于洗去鐵屑表面的油污；加入3.0mol·L－1的H2SO4溶液可以將鐵屑反應生成硫酸亞鐵；加入飽和(NH4)2SO4溶液直至有晶膜出現保證硫酸亞鐵和硫酸銨可以同時析出生成硫酸亞鐵氨，反應出超過73.3℃是為了防止FeSO4·7H2O失水，故答案為：加入1.0mol·L-1的Na2CO3溶液，加熱煮沸后；邊攪拌邊加入3.0mol·L-1的H2SO4溶液至；加入一定量的飽和(NH4)2SO4溶液，低于73.3℃水浴加熱，將溶液濃縮到表面有晶膜出現。