Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：

實驗步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數滴濃硫酸和2~3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140~143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g。下列問題：

（1）儀器B的名稱是____________。

（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是______，第二次水洗的主要目的是______。

（3）在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)。

a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

（4）本實驗中加入過量乙酸的目的是_________。

（5）實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_________。

（6）本實驗的產率是________(填標號)。

a.30%　b.40% c.60% d.90%

（7）在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會使實驗的產率偏______填“高”或“低”，其原因是______。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 d 使反應充分，提高醇的轉化率 干燥乙酸異戊酯 高 會收集少量的未反應的異戊醇

【解析】

在裝置A中加入反應混合物和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，利用冷凝管冷凝回流50分鐘，反應液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用水洗滌碳酸氫鈉溶液，分出的產物加入少量無水硫酸鎂固體作干燥劑，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯，還考查了反應物轉化率的提高方法，同時進行產率的計算有誤差分析。

(1)根據題中儀器B的構造判斷該儀器的名稱；

(2)在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉；

(3)根據乙酸異戊酯的密度及正確的分液操作方法進行解答；

(4)根據反應物對增加一種反應物的濃度，可以使另一種反應物的轉化率提高進行判斷加入過量乙酸的目的；

(5)少量無水硫酸鎂能夠吸收乙酸異戊酯中少量的水分，起到干燥作用；

(6)先計算出乙酸和異戊醇的物質的量，然后判斷過量情況，根據不足量計算出理論上生成乙酸異戊酯的物質的量，最后根據實際上制取的乙酸異戊酯計算出產率；

(7)若從130℃便開始收集餾分此時的蒸氣中含有異戊醇，會收集少量的未反應的異戊醇，導致獲得的乙酸異戊酯質量偏大。

(1)由裝置中儀器B的構造可知，儀器B的名稱為球形冷凝管；

(2)反應后的溶液要經過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；第一步中飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗滌后生成的酯中混有碳酸氫鈉，所以第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉；

(3)由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為d；

(4)酯化反應是可逆反應，增大反應物的濃度可以使平衡正向移動；增加一種反應物的濃度，可以使另一種反應物的轉化率提高，因此本實驗中加入過量乙酸的目的是提高轉化率；

(5)實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯中少量的水分，對乙酸異戊酯進行干燥；

(6)乙酸的物質的量為：n==0.1mol，異戊醇的物質的量為：n==0.05mol，由于乙酸和異戊醇是按照1：1進行反應，所以乙酸過量，生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質的量計算，即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯；實際上生成的乙酸異戊酯的物質的量為==0.03mol，所以實驗中乙酸異戊酯的產率為：×100%=60%，故答案為c；

(8)在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分此時的蒸氣中含有異戊醇，會收集少量的未反應的異戊醇，因此會導致產率偏高。