Question

【題目】硫氰化鉀可用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、電鍍、化學(xué)試劑、檢定鐵離子、銅和銀等。某興趣小組同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀（KSCN），實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

（1）制備NH4SCN溶液：CS2＋2NH3NH4SCN＋H2S，該反應(yīng)進(jìn)行的比較緩慢，NH3不溶于CS2。

①實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)進(jìn)行的操作是__；三頸燒瓶內(nèi)盛放有一定量的CS2、水和催化劑。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，目的是__。

②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)打開K1，加熱裝置A、D，緩慢地向裝置D中充入氣體。裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是__，裝置C的作用可能是__。

（2）制備KSCN溶液：移去裝置A處的酒精燈，關(guān)閉K1，打開K2，利用耐堿分液漏斗邊加液邊加熱，則此時(shí)裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是__。

（3）制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，___，得到硫氰化鉀晶體。

（4）測(cè)定KSCN的含量：稱取10.00g樣品配成1000mL溶液，量取25.00mL溶液于錐形瓶中，并加入幾滴Fe(NO3)3溶液，用0.1000mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。經(jīng)過3次平行試驗(yàn)，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積平均為20.00mL。滴定反應(yīng)的離子方程式為SCN-＋Ag+=AgSCN↓。

①判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的方法是__。

②樣品中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__（KSCN的摩爾質(zhì)量為97g·mol-1，保留4位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】檢查裝置的氣密性 使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸 2NH4Cl+Ca（OH）2 CaCl2+2NH3↑+2H2O 通觀察C中產(chǎn)生氣泡的流速，便于控制裝置A的加熱溫度 KOH+NH4SCNKSCN+NH3↑+H2O 過濾、洗滌、干燥 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏?/span>AgNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù) 77.60%

【解析】

(1)①氣體的制備或有氣體參與的反應(yīng)，一般需要裝置有良好的氣密性；氨氣易溶于水，要防倒吸；

②CS2和NH3在催化劑作用下加熱生成NH4SCN和H2S；該反應(yīng)需要NH3，則裝置A為氨氣發(fā)生裝置；

(2)在裝置C中發(fā)生反應(yīng)獲得NH4SCN，裝置D耐堿分液漏斗中裝入的KOH與NH4SCN反應(yīng)生成KSCN；

(3)從溶液中獲取KSCN晶體，常用冷卻結(jié)晶；

(4)①滴定時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)為SCN﹣+Ag+＝AgSCN↓，以Fe(NO3)3為指示劑，SCN﹣與Fe3+反應(yīng)時(shí)溶液呈紅色，滴定結(jié)束時(shí)溶液紅色消失，檢查判斷滴定終點(diǎn)現(xiàn)象；

②20.00mL 0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，n(Ag+)＝0.1000mol/L×0.02L＝0.002mol，根據(jù)SCN﹣+Ag+＝AgSCN↓可知，25.00mL待測(cè)液中n(SCN﹣)＝0.002mol，1000mL待測(cè)液中n(SCN﹣)＝0.002mol×＝0.08mol，結(jié)合m＝nM計(jì)算KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

(1)①連接好裝置后，必須確保裝置氣密性良好，則實(shí)驗(yàn)前需要是檢查裝置氣密性；根據(jù)相似相容原理，氨氣易溶于水、不溶于二硫化碳，為了使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸，所以三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口；

②制備 NH4SCN溶液的反應(yīng)為CS2+2NH3 NH4SCN+H2S，該反應(yīng)需要NH3，則裝置A為氨氣發(fā)生裝置，實(shí)驗(yàn)室通過加熱NH4Cl固體和Ca(OH)2固體制取氨氣，方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O，裝置C盛放的二硫化碳，作用是觀察C中產(chǎn)生氣泡的流速，便于控制裝置A的加熱溫度；

(2)在裝置C中發(fā)生反應(yīng)獲得NH4SCN，裝置D耐堿分液漏斗中裝入的KOH與NH4SCN反應(yīng)生成KSCN，反應(yīng)方程式為KOH+NH4SCNKSCN+NH3↑+H2O；

(3)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得到硫氰化鉀晶體；

(4)①滴定時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)為SCN﹣+Ag+＝AgSCN↓，以Fe(NO3)3為指示劑，SCN﹣與Fe3+反應(yīng)時(shí)溶液呈紅色，所以滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏?/span>AgNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)；

②20.00mL 0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，n(Ag+)＝0.1000mol/L×0.02L＝0.002mol，根據(jù)SCN﹣+Ag+＝AgSCN↓可知，25.00mL待測(cè)液中n(SCN﹣)＝0.002mol，1000mL待測(cè)液中n(SCN﹣)＝0.002mol×＝0.08mol，則KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%＝77.60%。