Question

3，5—二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，其合成反應如下：

該反應后的混合物含有：3，5—二甲氧基苯酚、甲醇、水和HCl。
已知：甲醇、乙醚和3，5—二甲氧基苯酚的部分物理性質如下表：

物質	沸點/℃	熔點/℃	密度(20℃)/(g/cm3)	溶解性
甲醇	64.7	—	0.7915	易溶于水
乙醚	34.5	—	0.7138	難溶于水
3，5—二甲氧基苯酚	172	36	—	易溶于甲醇、乙醚， 微溶于水

現在實驗室對反應后的混合物進行分離提純：
（1）利用與其它物質        差異較大的特點，可先用蒸餾法分離出甲醇，蒸餾操作時使用的玻璃儀器有：酒精燈、           、溫度計、冷凝管 、接引管、錐形瓶。
（2）①蒸餾出甲醇后，加入乙醚進行          、          操作，有機層在分液漏斗的      層。
②雙項選擇：選用乙醚這種試劑的主要原因是（     ）
A．乙醚易揮發
B．3，5—二甲氧基苯酚在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度
C．乙醚難溶于水
D．3，5—二甲氧基苯酚熔點較低
（3）經上述步驟分離得到的有機層再用飽和NaHCO₃溶液洗滌，其目的是             。
（4）洗滌完成后，加入無水CaCl₂干燥，過濾除去干燥劑，蒸餾除去乙醚，得到固體產物，為進一步提純固體產物還要進行           操作。

Answer 1

（1）沸點（2分）  蒸餾燒瓶 （2分）
（2）①萃取 （2分） 分液（2分）， 上（2分）   
②BC（2分，各1分，有錯0分）
（3）除去HCl （或減少產物的損失）（2分，合理即給分）
（4）重結晶 （2分）

解析試題分析：蒸餾它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合，主要儀器有酒精燈、 蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管 、接引管、錐形瓶。①蒸餾出甲醇后，加入乙醚進行萃取、分液，有機層在分液漏斗的上層。之所以會選擇乙醚做萃取劑主要是3，5—二甲氧基苯酚在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度且乙醚難溶于水。在分離得到的有機層中再加入飽和碳酸氫鈉主要是除去氯化氫雜質。洗滌完成后，加入無水CaCl₂干燥，過濾除去干燥劑，蒸餾除去乙醚，得到固體產物，為進一步提純固體產物還要進行重結晶
考點：考查有機物提純的相關知識點