Question

【題目】草酸亞鐵晶體（FeC2O4·2H2O）是一種黃色難溶于水的固體，受熱易分解，是生產鋰電池、涂料、著色劑以及感光材料的原材料。

。

I、制備草酸亞鐵晶體：

①稱取硫酸亞鐵銨晶體5g，放入250mL三頸燒瓶中，加入10滴左右1.0mol·L-1H2SO4溶液和15mL蒸餾水加熱溶解；

②加入25mL飽和草酸溶液，加熱攪拌至沸，停止加熱，靜置；

③待黃色晶體FeC2O4·2H2O沉淀后傾析，洗滌，加入約20mL蒸餾水攪拌并溫熱5min，靜置，棄去上層清液，即得黃色草酸亞鐵晶體。

回答下列問題：

（1）儀器B的作用是___；

（2）硫酸亞鐵銨晶體用硫酸溶解的原因是___；

（3）硫酸亞鐵銨晶體可能混有一定Fe3+，羥胺（NH2OH，酸性條件下以NH3OH+形式存在）具有強還原性，在酸性條件下可用羥胺去除亞鐵鹽中的Fe3+。寫出相關的離子方程式：__；

II、探究草酸亞鐵的純度：

①準確稱取mg草酸亞鐵固體樣品（含有草酸銨雜質），溶于25mL2mol·L-1H2SO4溶液中，在60~80℃水浴加熱，用100mL容量瓶配成100.00mL溶液；

②用___滴定管(填“酸式”、“堿式”)取上述溶液20.00mL，用KMnO4標準溶液（濃度為cmol·L-1）滴定三次，平均消耗V1mL；

③在②反應后的溶液中加入適量鋅粉和2mL2 mol·L-1H2SO4溶液，反應一段時間后，取1滴試液放在點滴板上檢驗，至Fe3+極微量；

④過濾除去鋅粉，濾液收集在另一個錐形瓶中，將濾紙及殘余物充分洗滌，洗滌液并入濾液中，再補充約2~3mL2mol·L-1 H2SO4溶液，繼續用KMnO4標準溶液（濃度為cmol·L-1）滴定至終點，共平行測定三次，平均消耗V2mL。

回答下列問題：

（4）在②中溶液中發生反應MnO4－＋8H+＋5Fe2+＝5Fe3+＋Mn2+＋4H2O，還有另一氧化還原反應，寫出其離子方程式__。

（5）加入適量鋅粉的目的是___；步驟③中檢驗其中微量的Fe3+的試劑是__（用化學式表示）溶液。步驟④用KMnO4標準溶液滴定至終點的現象是___。

（6）計算mg固體樣品的純度為__（用含c、V2的式子表示，不必化簡）。

Answer 1

【答案】冷凝回流 抑制Fe2+的水解 2NH3OH+＋2Fe3+＝2Fe2+＋N2↑＋2H2O＋4H+ 酸式 2MnO4－＋5H2C2O4＋6H+＝2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O 將Fe3+還原為Fe2+ KSCN 最后1滴標準溶液加入后，錐形瓶中的溶液顏色由淺綠色變為淺紫紅色，且半分鐘內不褪色 ×100%

【解析】

I、（1）B為冷凝管，作用即冷凝回流；

（2）硫酸可抑制Fe2+的水解；

（3）羥胺可將Fe3+還原為Fe2+；

II、②樣品溶液有酸性，用酸式滴定管量�。�

（4）另一反應為高錳酸鉀將草酸氧化為CO2的反應；

（5）鋅粉可將Fe3+還原為Fe2+，檢驗Fe3+用KSCN 溶液，出現血紅色，滴定至終點時，最后1滴標準溶液加入后，錐形瓶中的溶液顏色由淺綠色變為淺紫紅色；

（6）通過方程式導出關系式：KMnO4~5FeC2O4·2H2O，代入數據進行計算。

I、（1）由題意可知，儀器B的作用是冷凝回流；

（2）用硫酸溶解硫酸亞鐵銨晶體可抑制Fe2+的水解；

（3）硫酸亞鐵銨晶體可能混有一定Fe3+，羥胺（NH2OH，酸性條件下以NH3OH+形式存在）具有強還原性，在酸性條件下可用羥胺去除亞鐵鹽中的Fe3+，離子方程式為2NH3OH+＋2Fe3+＝2Fe2+＋N2↑＋2H2O＋4H+；

II、②草酸亞鐵固體樣品（含有草酸銨雜質），溶于25mL2mol·L-1H2SO4溶液中配制成樣品溶液，所以應用酸式滴定管；

（4）在②中溶液中發生反應MnO4－＋8H+＋5Fe2+＝5Fe3+＋Mn2+＋4H2O，草酸亞鐵和草酸銨和硫酸反應后生成草酸，也能被高錳酸鉀溶液氧化，離子方程式為2MnO4－＋5H2C2O4＋6H+＝2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O；

（5）加入適量鋅粉的目的是將Fe3+還原為Fe2+，步驟③中檢驗其中微量的Fe3+的試劑是KSCN 溶液，步驟④用KMnO4標準溶液滴定至終點的現象是最后1滴標準溶液加入后，錐形瓶中的溶液顏色由淺綠色變為淺紫紅色，且半分鐘內不褪色；

（6）由關系式KMnO4 ~ 5 FeC2O4·2H2O

1 5×180

c×V2×10-3 × m

解得m=4.5cV2，所以mg固體樣品的純度為×100%。