Question

【題目】晶體硅是一種重要的非金屬材料，制備高純硅的主要步驟如下：

①高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅；

②粗硅與干燥HCl氣體反應制得SiHCl3：Si＋3HClSiHCl3＋H2；

③SiHCl3與過量H2在1000～1100℃反應制得純硅。已知SiHCl3能與H2O強烈反應，在空氣中易自燃。

請回答下列問題。

（1）第①步制備粗硅的化學反應方程式為___。

（2）粗硅與HCl反應完全后，經冷凝得到的SiHCl3(沸點31.8℃)中含有少量SiCl4(沸點57.6℃)和HCl(沸點-84.7℃)，提純SiHCl3采用的方法為__。

（3）用SiHCl3與過量H2反應制備純硅的裝置如圖(熱源及夾持裝置已略去)。

①裝置B中的試劑是__，裝置C中的燒瓶需要加熱，其目的是__；

②反應一段時間后，裝置D中觀察到的現象是__，裝置D不能采用普通玻璃管的原因是__，裝置D中發生反應的化學方程式為__；

③為保證制備純硅實驗的成功，操作的關鍵是檢查實驗裝置的氣密性，控制好反應溫度以及___；

④為鑒定產品硅中是否含微量鐵單質，將試樣用稀鹽酸溶解，取上層清液后需再加入的試劑是___(填字母)。

a．碘水 b．氯水 c．NaOH溶液 d．KSCN溶液 e．Na2SO3溶液

Answer 1

【答案】SiO2＋2CSi＋2CO↑ 分餾(或蒸餾) 濃硫酸 使滴入燒瓶中的SiHCl3汽化 石英管的內壁附有灰黑色晶體 在該反應溫度下，普通玻璃管會軟化 SiHCl3＋H2Si＋3HCl 排盡裝置內的空氣 bd

【解析】

(1)高溫下，碳和二氧化硅反應生成硅和一氧化碳；

(2)利用沸點的不同提純SiHCl3，可用蒸餾的方法；

(3)①生成的氫氣含有水蒸氣，用濃H2SO4干燥；加熱促使SiHCl3氣化；

②SiHCl3和氫氣反應有硅單質生成，根據硅的顏色判斷D裝置中的現象；SiHCl3和H2反應生成硅和氯化氫；

③氫氣是可燃性氣體，易產生爆炸，SiHCl3在空氣中易自燃，所以先通一段時間H2，將裝置中的空氣排盡；

④取少量產品于試管中加鹽酸溶解，再滴加氯水和KSCN(aq)，若溶液呈紅色說明含Fe，若不呈紅色說明不含Fe。

(1)高溫下，碳做還原劑時，生成CO，制粗硅的化學方程式為SiO2＋2CSi＋2CO↑；

(2)利用沸點的不同提純SiHCl3，可用分餾(或蒸餾)的方法；

(3)①鋅和稀硫酸反應制得的氫氣中含有水蒸氣，而SiHCl3能與水劇烈反應，所以實驗中應使用干燥的氫氣，一般選用濃H2SO4干燥氫氣；加熱的目的是使SiHCl3汽化，進入裝置D中；

②高溫下，SiHCl3和氫氣反應生成硅單質，硅單質是灰黑色固體，所以D裝置中的現象是：石英管的內壁附有灰黑色晶體，SiHCl3與過量的H2在1000℃～1100℃反應制得純硅，化學方程式為SiHCl3＋H2Si＋3HCl；裝置D不能采用普通玻璃管的原因是：溫度太高，普通玻璃管易熔化；

③氫氣是可燃性氣體，當氫氣的量達到一定時易產生爆炸，SiHCl3在空氣中易自燃，所以實驗的關鍵是檢查裝置的氣密性、控制好溫度，以及先通一段時間H2將裝置中的空氣排盡；

④鐵能和稀鹽酸反應生成亞鐵離子，亞鐵離子有還原性，亞鐵離子能被氯水氧化生成鐵離子，鐵離子遇硫氰化鉀溶液變紅色，所以可以用氯水和硫氰化鉀溶液檢驗鐵的存在，故選bd。