Question

【題目】TiCl4是制備鈦及其化合物的重要中間體，可利用下列裝置在實驗室制備TiCl4(夾持裝置略去)： TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO

已知：①PdCl2溶液捕獲CO時生成Pd單質；②相關數據如下表：

化合物	熔點/℃	沸點/℃	密度/gcm-3	溶解性
TiCl4	-25	136	1.5	能溶于有機溶劑：遇水分解生成難溶于水的物質
CCl4	-23	76.8	1.6	難溶于水

回答下列問題：

(1)裝置A中連通管的作用是______；裝置E中使用冰鹽水浴的目的是_____________________。

(2)按照氣流由左到右的方向，上述裝置合理的連接順序為____________________ (填儀器接口字母)；根據完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：_____________； 裝入藥品；向裝置A燒瓶中滴加適量濃鹽酸，當觀察到_________時，加熱裝置D中陶瓷管；裝置E燒瓶中的液體量不再增加時，停止加熱，充分冷卻。

(3)裝置C的作用為___________________。

(4)裝置F中發生反應的化學方程式為________________________。

(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4， 從混合液體中分離出TiCl4的操作名稱為_______________。

(6)利用如圖所示裝置測定產品純度：稱取w g TiCl4產品進行實驗，向安全漏斗中加入適量蒸餾水，待四氯化鈦充分反應后，將燒瓶和安全漏斗中的液體一并轉入錐形瓶中，用氫氧化鈉溶液調節至中性，滴加幾滴0.1 molL-1的K2CrO4溶液作指示劑，用cmol L-1 AgNO3標準溶液滴定至終點( Ag2CrO4為紅棕色沉淀，可指示滴定終點)，重復滴定兩次，平均消耗標準溶液V mL。

已知：TiCl4 +(2+x)H2O=TiO2xH2O↓+4HCl

①安全漏斗在本實驗中的作用除加水外，還有___________。

②根據上述數據計算該產品的純度為__________。(用含w、c和V的代數式表示)

Answer 1

【答案】平衡壓強，使濃鹽酸更易滴落 降溫、冷凝，收集產品TiCl4 almcbfghidej 檢查裝置的氣密性 裝置充滿氯氣 防止水蒸氣進入E裝置，同時吸收未參加反應的氯氣，防止氯氣污染空氣 PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl 蒸餾 形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl損失 %

【解析】

A中有KMnO4與濃鹽酸制備Cl2，通過G裝置凈化除去HCl，再經B裝置的濃硫酸干燥，進入D裝置與TiO2和C反應制備TiCl4，在E中冷凝收集產品TiCl4，為防止產品有水進入E裝置，連接C裝置，最后在F裝置收集生成的不溶于水的CO。

(1)A中有氣體生成，容易造成A中氣壓增大，分液漏斗液體不易順利滴下，E裝置收集產品TiCl4，據此分析；

(2)根據A裝置制備Cl2，G裝置除去HCl，B裝置干燥，D裝置制備TiCl4，C裝置防止水蒸氣進入收集裝置，E收集產品TiCl4，F裝置收集CO分析有氣體參加的反應首先要檢查裝置的氣密性，然后加入藥品，制取氣體，待裝置充滿氯氣時，進行氯氣與TiO2的反應TiCl4；

(3)根據防止產品水解和保持產品干燥及氯氣的性質的角度分析；

(4)裝置F中進行PdCl2溶液捕獲CO時生成Pd單質和兩種酸性氣體；

(5)根據TiCl4、CCl4的沸點差異分析。

(6)根據安全漏斗的氣密性分析儀器的作用，結合Ag++Cl-=AgCl↓即Cl元素守恒計算。

(1)裝置A中導管m的作用是：平衡壓強，使濃鹽酸更易滴落；冰水混合物可起到降溫、冷凝，收集產品TiCl4的作用；

(2)A裝置制備Cl2，G裝置除去Cl2中混有的雜質HCl，B裝置干燥，為干燥徹底，導氣管長進短出，D裝置制備TiCl4，E裝置收集，C裝置防止水蒸氣進入收集裝置，除去氯氣，F裝置收集CO，故按照氣流由左到右的方向，上述裝置儀器接口字母的連接順序為almcbfghidej；根據完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置的氣密性； 裝入藥品；向裝置A燒瓶中滴加適量濃鹽酸，當觀察到裝置充滿氯氣時，加熱裝置D中陶瓷管；裝置E燒瓶中的液體量不再增加時，停止加熱，充分冷卻。

(3)E中裝置C的作用是防止水蒸氣進入E裝置，同時吸收未參加反應的氯氣，防止氯氣污染空氣；

(4)裝置F中CO與PdCl2、H2O發生反應產生Pd、CO2、HCl，發生反應的化學方程式為PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl；

(5)已知：TiCl4的沸點為136℃，CCl4的沸點為76.8℃，可采用蒸餾方法分離出TiCl4；

(6)①安全漏斗在本實驗中的作用除加水外，還可以形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl損失；

②產品與水充分反應得到HCl的水溶液，加入K2CrO4溶液作指示劑，用cmol/LAgNO3溶液滴定，當觀察到白色沉淀剛剛出現磚紅色沉淀時達到滴定終點，則有：

TiCl4～4HCl～4AgCl～4AgNO3，故n(TiCl4)=n(AgNO3)，所以產品純度為×100%=%。