Question

【題目】疊氮化鉀（）能促使作物或難于萌發的種子發育。設計如下實驗制備疊氮化鉀并測定其純度：

I.制備

步驟1：制備亞硝酸丁酯（）

反應裝置如圖1（夾持裝置略去），向燒杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亞硝酸鈉溶液，待反應完全后，分離出上層油狀物，用和的混合溶液洗滌三次，經干燥后備用。

步驟2：制備疊氮化鉀

反應裝置如圖2（夾持及加熱裝置路去），向儀器A中加入乙醇溶液、的聯氨（）、亞硝酸丁酯，蒸汽浴加熱，反應完全后，疊氮化鉀即沉淀出來，冰浴冷卻，過濾，先用無水乙醇洗滌，再用無水乙醚洗滌，在空氣中于干燥。

相關物質性質如下：

物質	顏色、狀態	沸點（℃）	溶解性
	無色晶體	受熱易分解	易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚
	無色液休	118	微溶于水，與乙醇、乙醚混溶
	無色或淡黃色油狀液體	78	不溶于水，與乙醇、乙醚混溶
	無色油狀液體	118	與水、乙醇混溶，不溶于乙醚

請回答：

（1）儀器A的名稱為_____________.

（2）步驟1中分離出亞硝酸丁酯的操作名稱為_____________；步驟1中用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗滌的目的是__________________________.

（3）步驟2中冰浴冷卻的目的是__________________________；步驟2中干燥產品的溫度控制在55~60℃，原因是__________________________

（4）如需提高產品的純度，可在_____________（填編號）中進行重結晶。

A.無水乙醇 B.無水乙醚 C.水 D.乙醇的水溶液

Ⅱ.分光光度法測定產品的純度

原理：與反應非常靈敏，生成紅色絡合物，在一定波長下測量紅色溶液的吸光度，利用“吸光度”曲線確定樣品溶液中的。測定步驟如下：

①用品體配制標準溶液；

②配制一組相同體積（）不同濃度的標準溶液，分別加入（足量）標準溶液，搖勻，測量吸光度，繪制標準溶液的與吸光度的關系曲線，如圖；

③產品測定：稱取0.360g產品，配成溶液，取出于標準管中，加入（足量）標準溶液，搖勻，測得吸光度為0.6。

（5）實驗室用晶體配制標準溶液的方法為_________________.

（6）產品的純度為_________________；若③中加入的標準溶液不足以將產品完全反應，則測得的產品純度________________（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶（或三頸瓶） 分液 洗去亞硝酸丁酯中混有的酸 降低產品的溶解度，提高產率 溫度過低，則干燥時間較長；溫度過高導致產品分解 D 稱取一定質量的晶體，溶于鹽酸中，加水稀釋后再轉移至容量瓶中定容 90% 偏低

【解析】

I.（1）依據儀器的結構與用途作答；

（2）酯類與水互不相容，據此選擇混合物的分離方法；制備過程中需除去亞硝酸；

（3）依據KN3受熱易分解，結合溫度對KN3溶解度的影響作答；

（4）根據KN3易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚的物理性質作答；

Ⅱ.（5）結合氯化鐵溶液中鐵離子水解的特點，進行實驗的規范操作；

（6）依據曲線吸光度對應的，計算求得的質量，進而求出純度；依據錯誤操作對標準液濃度的誤差分析判斷。

I.（1）儀器A的名稱為三頸燒瓶；

（2）上層油狀物即為亞硝酸丁酯，所以分離方法是分液；步驟1中，用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗滌主要是為了除去亞硝酸，故答案為：分液；洗去亞硝酸丁酯中混有的酸；

（3）疊氮化鉀析出后，用冰浴冷卻是為了降低產品的溶解度，提高產率。溫度過低，則干燥時間較長；溫度過高導致產品分解。

（4）產品不溶于乙醇、乙醚，排除A、B項，產品中的有機雜質不易溶于水，故用乙醇水溶液可以有效溶解有機雜質，同時也有利于產品再次結晶析出，故答案為：D。

Ⅱ.（5）鐵離子強烈水解，故配制鐵鹽溶液時，先將其溶于對應的酸中以抑制鐵離子水解，再加水稀釋。由于此處需配制標準溶液，所以用容量瓶定容，故答案為：稱取一定質量的晶體，溶于鹽酸中，加水稀釋后再轉移至容量瓶中定容。

（6）根據曲線圖，吸光度0.6對應的為，則產品中含有的質量為，純度為；若加入的標準溶液不足，則溶液中的無法完全反應，測得的比實際濃度低，測得的純度偏低，故答案為：90%；偏低。