Question

【題目】[2017新課標Ⅰ]凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列問題：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。

（3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是____________；打開k2放掉水，重復操作2~3次。

（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反應的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L–1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質量分數為_________%，樣品的純度≤_______%。

Answer 1

【答案】（1）避免b中壓強過大

（2）防止暴沸 直形冷凝管

（3）c中溫度下降，管路中形成負壓

（4）①液封，防止氨氣逸出 ②+OHNH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出

（5）

【解析】（1）a中導管與大氣相連，所以作用是平衡氣壓，以避免b中壓強過大。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名稱是直形冷凝管。

（3）由于c、e及其所連接的管道內水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，因此錐形瓶內的蒸餾水被倒吸入c中。

（4）①氨氣是氣體，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出。②e中主要反應是銨鹽與堿在加熱條件下的反應，離子方程式為+OHNH3↑+H2O；e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失，有利于銨根轉化為氨氣逸出。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L–1的鹽酸V mL，根據反應NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出樣品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L–1×V×10–3 L＝0.001cV mol，則樣品中氮的質量分數為，樣品中甘氨酸的質量≤0.001cV×75g/mol，所以樣品的純度≤。