Question

【題目】丙炔酸甲酯是一種重要的有機化工原料，沸點為103~105℃。實驗室制備少量丙炔酸甲酯的反應為：。裝置如下圖：

實驗步驟如下：

步驟1：在反應瓶中，加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml濃硫酸，少許碎瓷片，加熱一段時間(裝置見圖1)。

步驟2：蒸出過量的甲醇(裝置見圖2)。

步驟3：反應液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機相。

步驟4：有機相經無水Na2SO4干燥、過濾、蒸餾，稱得丙炔酸甲酯12.5g。

（1）裝置圖中儀器a的名稱是____________，其作用是__________________。

（2）蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加熱后發現未加碎瓷片，應采取的正確方法是____________________________。

（3）步驟1中，加入過量甲醇的目的除作溶劑外，還有________________。

（4）步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質是________________；分離出有機相的操作名稱為____________。

（5）步驟4中，蒸餾時不能用水浴加熱的原因是______________________________。

（6）本實驗的產率是________(保留3位有效數字)。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 冷凝回流 防止暴沸 停止加熱，待冷卻后補加 提高丙炔酸的轉化率或提高丙炔酸甲酯的產率 丙炔酸 分液 丙炔酸甲酯的沸點比水的高(或水的沸點是，比丙炔酸甲酯的沸點低) 74.4%

【解析】

（1）根據裝置圖確定儀器a的名稱及其作用；

（2）蒸餾燒瓶中加入碎瓷片防止暴沸；若加熱后發現未加碎瓷片，要將裝置冷卻至室溫后再補加碎瓷片；

（3）酯化反應為可逆反應，加入過量的甲醇，可使平衡正向移動；

（4）丙炔酸具有酸性，可與Na2CO3溶液反應，生成的酯不溶于水，可用分液的方法分離；

（5）丙炔酸甲酯的沸點為103~105℃，比水的沸點高；

（6）根據反應方程式可計算出理論產量，進一步計算出產率。

（1）根據裝置圖分析可知a為球形冷凝管，其作用為冷凝回流；

（2）液體混合物加熱時為防止暴沸通常需要加入碎瓷片；若加熱后發現未加碎瓷片，應采取的正確方法是停止加熱，待冷卻后補加；

（3）酯化反應為可逆反應，甲醇過量，有利于丙炔酸的轉化，提高利用率，且甲醇可起到溶劑的作用，即提高丙炔酸的轉化率或提高丙炔酸甲酯的產率；

（4）丙炔酸具有酸性，可與碳酸鈉溶液反應，則加入飽和碳酸鈉溶液可除去丙炔酸；分離出有機相的操作名稱為分液；

（5）步驟4中，蒸餾時不能用水浴加熱的原因是丙炔酸甲酯的沸點比水的高(或水的沸點是100℃，比丙炔酸甲酯的沸點低)；

（6）根據反應可知產物的理論產量為，所以丙炔酸甲酯的產率為。