Question

（12分）（1）阿司匹林是世界上應用最廣泛的解熱、鎮痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃。某學習小組在實驗室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH₃CO)₂O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程（略）。
①寫出制備阿司匹林的化學方程式                。
可用重結晶提純法提純阿司匹林。方法如下：

加熱回流的裝置如圖所示：

②使用溫度計的目的是                    。
③冷凝水的流進方向是         。（填“b”或“c”）。
④重結晶提純法所得產品的有機雜質較少的原因        。
檢驗產品中是否含有水楊酸的化學方法是                           。
（2）氯化芐（C₆H₅CH₂Cl）也是一種重要的有機化工原料。工業上采用甲苯與干燥氯氣在光照條件下反應合成氯化芐。為探索不同光強條件對合成產率的影響，需要對不同光強條件下的粗產品(含甲苯)進行純度檢測。每一組檢測按照如下步驟進行：

A．稱取0．300 g樣品。

B．將樣品與25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三頸燒瓶中混合，水浴加熱回流l小時后停止加熱（發生的反應為：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。

C．在三頸燒瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均勻。

D．將三頸燒瓶中溶液全部轉移到100 mL容量瓶中，加水定容。

E.從容量瓶中取出25.00 mL溶液于錐形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L^-1AgNO₃溶液，振蕩混合均勻。
F.在錐形瓶中滴入幾滴NH₄Fe(SO₄)₂溶液作為指示劑，用0.0250 mol·L^-1 NH₄SCN溶液滴定剩余的AgNO₃。
G.重復E、F步驟三次，消耗0.0250 mol·L¹NH₄SCN溶液的平均值為4.00mL。
（已知：NH₄SCN+ AgNO₃= AgSCN↓+NH₄NO₃）根據以上實驗信息回答下列相關問題：
①C步驟所加硝酸的目的是       。
②在F步驟操作中，判斷達到滴定終點的現象是         。
③該產品的純度為         。（請保留2位小數）

Answer 1

（1）①（2分）
②控制反應溫度，防止溫度過高，乙酰水楊酸受熱分解（1分）；③b（1分）④水楊酸易溶于乙酸乙酯，冷卻結晶時大部分水楊酸仍溶解在乙酸乙酯中很少結晶出來（2分）。取少量結晶于試管中，加蒸餾水溶解，滴加FeCl₃溶液，若呈紫藍色則含水楊酸（1分）
（2）①中和氫氧化鈉并使溶液呈酸性，排除OH-對下一步的干擾（1分）。②溶液從無色變紅色，且半分鐘不改變（2分）③0.84（2分）

解析