Question

【題目】釩基固溶體合金是一類重要的貯氫材料。某課外小組采用廉價原料 NH4VO3、TiO2 和 Fe2O3，制出含 VO2＋、TiO2＋和 Fe3＋的金屬鹽溶液，然后選擇氨水作沉淀劑進行共沉淀反應（有 氨氣逸出），對共沉淀物[含 VO(OH)2、Ti(OH)4、Fe(OH)3]進行煅燒還原制備合金樣品。制備共沉 淀物的裝置如圖：

（1）實驗中用濃氨水配制 500mL 2 mol·L－1 的稀氨水，需用到的玻璃儀器有燒杯、膠頭滴管、玻璃 棒和_____、_____。

（2）裝置 B 的作用是_________________________________________________。

（3）制備 VO2＋時，用草酸（H2C2O4）將 VO2＋還原得 VO2＋。若把草酸改為鹽酸，也能得到 VO2＋， 但會產生一種有毒氣體，該反應的離子方程式為_____。

（4）反應過程需控制溫度為 60℃，三頸燒瓶的加熱方式是_________________。

（5）往三頸燒瓶中滴加含金屬離子的混合液，得懸濁液，取出充分沉降。

①檢測上層清液是否含 Fe3＋的實驗方案是___________。

②經過濾、無水乙醇洗滌、低溫干燥，得共沉淀物。使用無水乙醇洗滌的優點是_____。

Answer 1

【答案】500 ml容量瓶 量筒 吸收尾氣中的氨氣并防止倒吸 2VO2++4H+ +2C1- =2VO2+ +2H2O+Cl2↑ 水浴加熱 取少量上層清液與試管中，加入KSCN溶液，觀察溶液是否變成血紅色 乙醇易揮發容易干燥，減少洗滌時因固體溶解而損失

【解析】

（1）實驗中用濃氨水配制 500mL 2 mol·L－1的稀氨水，需要用量筒量取濃氨水的體積，在燒杯中用玻璃棒攪拌溶解，冷卻后，用玻璃棒引流轉移至500ml容量瓶，用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒兩到三次，洗滌液轉移至500 ml容量瓶，要用膠頭滴管進行定容。需用到的玻璃儀器有燒杯、膠頭滴管、玻璃棒、500 ml容量瓶和量筒，

答案為：500 ml容量瓶；量筒；

（2）選擇氨水作沉淀劑進行共沉淀反應（有氨氣逸出），裝置 B 的作用是吸收尾氣中的氨氣并防止倒吸，

答案為：吸收尾氣中的氨氣并防止倒吸；

（3由信息可知鹽酸將VO2+還原為VO2+ ，還生成氯氣，由電子守恒、電荷守恒及原子守恒可知離子反應為2VO2++4H+ +2C1- =2VO2+ +2H2O+Cl2↑，答案為：2VO2++4H+ +2C1- =2VO2+ +2H2O+Cl2↑；

（4）反應過程需控制溫度為60°C ，三頸燒瓶的加熱方式應該為60°C水浴加熱，

答案為：水浴加熱；

（5）①檢測上層清液是否含Fe3+的實驗方案是取少量上層清液與試管中，加入KSCN溶液，觀察溶液是否變成血紅色，故答案為：取少量上層清液與試管中，加入KSCN溶液，觀察溶液是否變成血紅色；

②使用無水乙醇洗滌的優點是乙醇易揮發容易干燥、減少洗滌時因固體溶解而損失，

故答案為：乙醇易揮發容易干燥，減少洗滌時因固體溶解而損失。