Question

【題目】晶體硅是一種重要的非金屬材料，模擬制備純硅的主要步驟如下：
①高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅
②粗硅與干燥HCl氣體反應制得SiHCl3：Si+3HCl SiHCl3+H2 ，

	沸點/℃
SiHCl3	33.0
SiCl4	57.6
HCl	﹣84

③SiHCl3與過量H2在1000～1100℃反應制得純硅可能用到的信息如下：
已知SiHCl3能與H2O強烈反應，在空氣中易自燃；
步驟②中粗硅與HCl反應時會生成少量SiCl4；
請回答下列問題：
（1）粗硅與HCl反應完全后，依據上表所示沸點差異提純SiHCl3 ． 該提純方法為 ．
（2）用SiHCl3與過量H2反應制備純硅的裝置如下（熱源及夾持裝置略去）：
①依次連接的合理順序為；裝置D中g管的作用是；裝置B中的試劑是；裝置C中的燒瓶加熱的目的是 ．
②裝置A中發生反應的化學方程式為 ．
③操作時應先打開裝置（C或D）中分液漏斗的旋塞，理由是： ．
（3）請設計實驗證明產品硅中是否含微量鐵單質：將產品用稀鹽酸溶解，取上層清液后 ．

Answer 1

【答案】
（1）分餾
（2）DBCAE；平衡壓強；濃硫酸；使滴入燒瓶中的SiHCl3氣化；SiHCl3+H2 Si+3HCl；D；因為SiHCl3容易在空氣自燃，實驗中還要注意先通一段時間H2排盡裝置中的空氣
（3）先滴加氯水，再滴加硫氰化鉀溶液，溶液顯紅色
【解析】（1）SiHCl3（沸點33.0℃）中含有少量SiCl4（沸點57.6℃）和HCl（沸點﹣84.7℃），由于沸點差別較大，可以通過分餾除去雜質，所以答案是：分餾；平衡壓強；濃硫酸；使滴入燒瓶中的SiHCl3氣化；（2）①依據實驗目的可知：鋅與硫酸制備氫氣，干燥干燥后通入用水冷卻的SiHCl3，在石英管中反應生成硅和氯化氫，最后進行尾氣處理，所以正確的順序為DBCAE；裝置D中g管連接分液漏斗與燒瓶，起平衡壓強的作用；濃硫酸干燥氫氣；通過水浴加熱使滴入燒瓶中的SiHCl3氣化，與氫氣混合均勻； 所以答案是：DBCAE；②高溫下，SiHCl3和氫氣反應生成硅單質，硅單質是灰黑色固體，所以D裝置中的現象是：石英管的內壁附有灰黑色晶體；反應方程式為：SiHCl3+H2 Si+3HCl，所以答案是：SiHCl3+H2 Si+3HCl；③氫氣是可燃性氣體，易產生爆炸，為防止安全事故的發生，所以先通一段時間H2 ， 將裝置中的空氣排盡，所以應先打開D；所以答案是：D；因為SiHCl3容易在空氣自燃，實驗中還要注意先通一段時間H2排盡裝置中的空氣；因為SiHCl3容易在空氣自燃，實驗中還要注意先通一段時間H2排盡裝置中的空氣；（3）鐵能夠與氫氧化劑反應生成三價鐵離子，三價鐵離子遇到硫氰酸鉀顯紅色，要檢驗鐵單質的存在可以：先滴加氯水，再滴加硫氰化鉀溶液，溶液顯紅色；所以答案是：先滴加氯水，再滴加硫氰化鉀溶液，溶液顯紅色．
【考點精析】解答此題的關鍵在于理解二價Fe離子和三價Fe離子的檢驗的相關知識，掌握Fe3+遇苯酚溶液呈紫色；可用于檢驗Fe3+．