Question

【題目】（15分）凱氏定氨法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量．已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3 ．

回答下列問題：
（1）a的作用是 ．
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是 ． f的名稱是 ．
（3）清洗儀器：g中加蒸餾水：打開K1 ， 關閉K2、K3 ， 加熱b，蒸氣充滿管路：停止加熱，關閉K1 ， g中蒸餾水倒吸進入c，原因是；打開K2放掉水，重復操作2～3次．
（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉K1 ， d中保留少量水，打開K1 ， 加熱b，使水蒸氣進入e．
①d中保留少量水的目的是 ．
②e中主要反應的離子方程式為 ， e采用中空雙層玻璃瓶的作用是 ．
（5）取某甘氨酸（C2H3NO2）樣品m 克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmolL﹣1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質量分數為%，樣品的純度≤%．

Answer 1

【答案】
（1）平衡氣壓，以免關閉K1后圓底燒瓶內氣壓過大
（2）防止暴沸；直型冷凝管
（3）c、e及其所連接的管道內水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，錐形瓶內的蒸餾水被倒吸入c中
（4）液封，防止氨氣逸出；NH4++OH﹣ NH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出；減少熱量損失，有利于銨根離子轉化為氨氣而逸出
（5）；
【解析】（1）a為玻璃管，可連接空氣，避免在加熱時燒瓶內壓強過大，所以答案是：平衡氣壓，以免關閉K1后圓底燒瓶內氣壓過大；（2）加熱純液體時，加入碎瓷片可避免液體暴沸，F為冷凝管，所以答案是：防止暴沸；冷凝管；（3）停止加熱，關閉K1 ， g中蒸餾水倒吸進入c，原因是c、e及其所連接的管道內水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，錐形瓶內的蒸餾水被倒吸入c中，
所以答案是：c、e及其所連接的管道內水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，錐形瓶內的蒸餾水被倒吸入c中；（4）①d中保留少量水，可檢驗裝置是否漏氣，如漏氣，液面會下降，所以答案是：便于檢驗d裝置是否漏氣；
②銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，發生反應生成氨氣，反應的離子方程式為NH4++OH﹣ NH3↑+H2O；e采用中空雙層玻璃瓶，起到保溫作用，以減少熱量損失，有利于銨根離子轉化為氨氣而逸出，所以答案是：NH4++OH﹣ NH3↑+H2O；減少熱量損失，有利于銨根離子轉化為氨氣而逸出；（5）滴定g中吸收液時消耗濃度為cmolL﹣1的鹽酸V mL，則n（HCl）=0.001cVmol；結合反應NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n（N）=n（NH4Cl）=n（C2H3NO2）=n（HCl），
則m（N）=0.001cVmol×14g/mol=0.014cVg，則樣品中氮的質量分數為 = %，
m（C2H3NO2）=0.001cVmol×73g/mol=0.073cVg，則樣品的純度為 = %，
所以答案是： ； ．