Question

【題目】草酸合鐵酸鉀晶體Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O是一種光敏材料，下面是一種制備草酸合鐵酸鉀晶體的實驗流程。

已知：(NH4)2SO4、FeSO4·7H2O、莫爾鹽[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的溶解度如表：

溫度/℃	10	20	30	40	50
(NH4)2SO4/g	73.0	75.4	78.0	81.0	84.5
FeSO4·7H2O/g	40.0	48.0	60.0	73.3	―
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O/g	18.1	21.2	24.5	27.9	31.3

(1)廢鐵屑在進行“溶解1”前，需用在5% Na2CO3溶液中加熱數分鐘，并洗滌干凈。Na2CO3溶液的作用是________。

(2)“溶解1”應保證鐵屑稍過量，其目的是___________。“溶解2”加“幾滴H2SO4”的作用是________。

(3)“復分解”制備莫爾鹽晶體的基本實驗步驟是：蒸發濃縮、________、過濾、用乙醇洗滌、干燥。用乙醇洗滌的目的是____________。

(4)“沉淀”時得到的FeC2O4·2H2O沉淀需用水洗滌干凈。檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法是_______。

(5)“結晶”應將溶液放在黑暗處等待晶體的析出，這樣操作的原因是__________。

(6)請補全測定草酸合鐵酸鉀產品中Fe3＋含量的實驗步驟[備選試劑：KMnO4溶液、鋅粉、鐵粉、NaOH溶液：

步驟1：準確稱取所制備的草酸合鐵酸鉀晶體a g，配成250 mL待測液。

步驟2：用移液管移取25.00 mL待測液于錐形瓶中，加入稀H2SO4酸化，_________，C2O42-轉化為CO2被除去。

步驟3：向步驟2所得溶液中______________。

步驟4：用c mol·L－1 KMnO4標準溶液滴定步驟3所得溶液至終點，消耗V mL KMnO4標準溶液。

Answer 1

【答案】除油污 防止Fe2+被氧化為Fe3+ 抑制Fe2+水解 冷卻結晶 洗去雜質，減少莫爾鹽晶體溶解損失，便于快速干燥 用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl2溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈 黑暗可以防止晶體分解 加入足量KMnO4溶液 加入稍過量的鋅粉，加熱至充分反應(溶液黃色剛好消失)，過濾、洗滌、將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中

【解析】

廢鐵屑加入硫酸溶液溶解，加入硫酸銨溶液結晶析出硫酸亞鐵晶體，加水溶解，滴入幾滴稀硫酸防止亞鐵離子水解，加入草酸沉淀亞鐵離子，過濾得到沉淀加入重鉻酸鉀、過氧化氫溶液氧化，最后加入草酸，經過濾得到草酸合鐵酸鉀晶體。

(1)在5%Na2CO3溶液中加熱數分鐘，并洗滌干凈是利用碳酸鈉水解顯堿性，油污會發生水解生成溶于水的物質并洗滌除去，作用是去除油污；

(2)Fe2+在空氣中易被氧化，“溶解1”應保證鐵屑稍過量，其目的是防止Fe2+被氧化為Fe3+；Fe2+在溶液中易水解，則“溶解2”加“幾滴H2SO4”的作用抑制Fe2+水解；

(3)“復分解”制備莫爾鹽晶體的基本實驗步驟是：蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾用乙醇洗滌、干燥，防止生成的鹽損失，且乙醇易揮發；

(4)取最后一次洗滌液，檢查是否含有硫酸根離子進行設計分析，用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl2溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈；

(5)“結晶”時應將溶液放在黑暗處等待晶體的析出，這樣操作的原因是黑暗可以防止晶體分解；

(6)步驟1：稱量ag三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL溶液；

步驟2：取所配溶液25.00mL于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時，MnO4-被還原成Mn2+；

步驟3：向反應后的溶液中加入適量鋅粉使Fe3+全部轉化為Fe2+，同時有氣泡產生，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液A收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性；

步驟4：用cmol/LKMnO4溶液滴定溶液至終點，消耗KMnO4溶液VmL，反應中MnO4-被還原成Mn2+。