Question

【題目】資料在線：查閱資料可知如表所示數據：

[實驗步驟]

某學生在實驗室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：

①在30 mL的大試管A中按體積比1∶4∶4配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；

②按如圖所示連接好裝置(裝置氣密性良好)，用小火均勻地加熱裝有混合溶液的大試管5~10 min；

③待試管B收集到一定量的產物后停止加熱，撤去試管B并用力振蕩，然后靜置待分層；

④分離出乙酸乙酯層、洗滌、干燥。

請根據題目要求回答下列問題：

（1）步驟①配制該混合溶液的主要操作步驟為___；寫出制取乙酸乙酯的化學方程式：___。

（2）步驟②中需要小火均勻加熱，其主要理由是________。

（3）指出步驟③所觀察到的現象：________；

分離出乙酸乙酯后，為了干燥乙酸乙酯可選用的干燥劑為____(填字母)。

A．P2O5 B．無水Na2SO4

C．堿石灰 D．NaOH固體

（4）某化學課外小組設計了如圖所示的制取乙酸乙酯的裝置(圖中的鐵架臺、鐵夾、加熱裝置已略去)，與上圖裝置相比，此裝置的主要優點有______。

Answer 1

【答案】在一支30 mL的大試管(A)中注入4 mL乙醇，緩慢加入1 mL的濃硫酸，邊加邊振蕩試管，待冷卻至室溫時，再加入4 mL乙酸并搖勻 CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O 一方面，用大火加熱，反應物容易隨生成物(乙酸乙酯)一起蒸出來，導致原料的大量損失；另一方面，溫度太高，可能發生其他副反應 試管B中的液體分成上下兩層，上層油狀液體無色(可以聞到水果香味)，下層液體顯(淺)紅色，振蕩后下層液體的紅色變淺 B ①增加了溫度計，便于控制發生裝置中反應液的溫度，減少副產物的產生；②增加了分液漏斗，有利于及時補充反應混合液，以提高乙酸乙酯的產量；③增加了冷凝裝置，有利于收集產物乙酸乙酯

【解析】

（1）配制乙醇、濃硫酸、乙酸混合液時，各試劑加入試管的順序依次為：CH3CH2OH濃H2SO4CH3COOH；乙酸與乙醇反應的方程式為：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；

（2）若用大火加熱，反應物容易隨生成物(乙酸乙酯)一起蒸出來，導致原料的大量損失；另一個方面，溫度太高，可能發生其他副反應；

（3）步驟③中的主要現象是：試管B中的液體分成上下兩層，上層油狀液體無色(可以聞到水果香味)，下層液體(淺)紅色，振蕩后下層液體的紅色變淺；

（4）①增加了溫度計，便于控制發生裝置中反應液的溫度，減少副產物的產生；②增加了分液漏斗，有利于及時補充反應混合液，以提高乙酸乙酯的產量；③增加了水冷凝裝置，有利于收集產物乙酸乙酯。

（1）配制乙醇、濃硫酸、乙酸混合液時，各試劑加入試管的順序依次為：CH3CH2OH濃H2SO4CH3COOH，將濃H2SO4加入乙醇中，邊加邊振蕩是為了防止混合時產生熱量導致液體飛濺造成事故；將乙醇與濃H2SO4的混合液冷卻后再與乙酸混合，是為了防止乙酸的揮發造成原料的損失。在加熱時試管中所盛溶液不能超過試管容積的1/3。因為試管容積為30mL，那么所盛溶液不超過10mL，按體積比1∶4∶4的比例配濃H2SO4、乙酸和乙醇的混合溶液，由此可知，對應的濃硫酸、乙酸和乙醇的體積為1mL、4mL、4mL。配制混合溶液的主要操作步驟可敘述為：在一支30mL的大試管(A)中注入4mL乙醇，緩慢加入1mL的濃硫酸，邊加邊振蕩試管，待冷卻至室溫時，再加入4mL乙酸并搖勻，其反應的化學方程式為CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；故答案為在一支30mL的大試管(A)中注入4mL乙醇，緩慢加入1mL的濃硫酸，邊加邊振蕩試管，待冷卻至室溫時，再加入4mL乙酸并搖勻；CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O。

（2）由題中給出的各物質的主要物理性質，根據各物質的沸點數據可知，乙酸(117.9℃)、乙醇(78.0℃)的沸點都比較低，且與乙酸乙酯的沸點(77.5℃)比較接近，若用大火加熱，反應物容易隨生成物(乙酸乙酯)一起蒸出來，導致原料的大量損失；另一個方面，溫度太高，可能發生其他副反應，故答案為一方面，用大火加熱，反應物容易隨生成物(乙酸乙酯)一起蒸出來，導致原料的大量損失；另一方面，溫度太高，可能發生其他副反應。

（3）在步驟③中的主要現象是：試管B中的液體分成上下兩層，上層油狀液體無色(可以聞到水果香味)，下層液體(淺)紅色，振蕩后下層液體的紅色變淺。分離出來的是粗產品乙酸乙酯層，乙酸乙酯粗產品的提純方法步驟為：①向粗產品中加入碳酸鈉粉末(目的是除去粗產品中的乙酸)；②向其中加入飽和食鹽水與飽和氯化鈣溶液，振蕩、靜置、分液(目的是除去粗產品中的乙醇)；③向其中加入無水硫酸鈉(目的是除去粗產品中的水)；④最后將經過上述處理后的液體放入另一干燥的蒸餾瓶內，再蒸餾，棄去低沸點餾分，收集溫度在76－78℃之間的餾分即得純的乙酸乙酯，故選B項，故答案為試管B中的液體分成上下兩層，上層油狀液體無色(可以聞到水果香味)，下層液體顯(淺)紅色，振蕩后下層液體的紅色變淺；B。

（4）對比兩個實驗裝置圖結合乙酸乙酯制備過程中的各種條件控制，可以看出后者的三個突出的優點：①增加了溫度計，便于控制發生裝置中反應液的溫度，減少副產物的產生；②增加了分液漏斗，有利于及時補充反應混合液，以提高乙酸乙酯的產量；③增加了水冷凝裝置，有利于收集產物乙酸乙酯，故答案為①增加了溫度計，便于控制發生裝置中反應液的溫度，減少副產物的產生；②增加了分液漏斗，有利于及時補充反應混合液，以提高乙酸乙酯的產量；③增加了冷凝裝置，有利于收集產物乙酸乙酯。