Question

【實驗化學】
硫酸亞鐵銨的化學式為（NH₄）₂SO₄?FeSO₄?6H₂O，又名莫爾鹽，是分析化學中常見的還原劑．某化學研究小組設計如下實驗來制備莫爾鹽并測定硫酸亞鐵銨的純度．
步驟一：鐵屑的處理與稱量．在盛有適量鐵屑的錐形瓶中加入Na₂CO₃溶液，加熱，過濾、洗滌、干燥、稱量，質量記為m₁．
步驟二：FeSO₄的制備．將上述鐵屑加入到一定量的稀H₂SO₄中，充分反應后過濾并用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙．濾液及洗滌液完全轉移至蒸發皿中．濾渣干燥后稱重，質量記為m₂．
步驟三：硫酸亞鐵銨的制備．準確稱取所需質量的（NH₄）₂SO₄加入“步驟二”中的蒸發皿中，緩緩加熱一段時間后停止，冷卻，待硫酸亞鐵銨結晶后過濾．晶體用無水乙醇洗滌并自然干燥，稱量所得晶體質量．
步驟四：用比色法測定硫酸亞鐵銨的純度．
回答下列問題：
（1）步驟三中稱取的（NH₄）₂SO₄質量為

 

．
（2）①鐵屑用Na₂CO₃溶液處理的目的是

 

．制備FeSO₄溶液時，用右圖裝置趁熱過濾，原因是

 

．
②將（NH₄）₂SO₄與FeSO₄混合后加熱、濃縮，停止加熱的時機是

 

．
③比色法測定硫酸亞鐵銨純度的實驗步驟為：Fe³⁺標準色階的配制、待測硫酸亞鐵銨溶液的配制、比色測定．標準色階和待測液配制時除均需加入少量稀HCl溶液外，還應注意的問題是

 

．
④該實驗最終通過

 

確定硫酸亞鐵銨產品等級．

Answer 1

分析：（1）根據反應消耗的鐵的質量計算出硫酸亞鐵的質量，根據關系式Fe～FeSO₄～（NH₄）₂SO₄計算出步驟三中稱取的（NH₄）₂SO₄質量；
（2）①根據碳酸鈉溶液為堿性溶液，能夠除去油污分析；
②當有晶膜出現時，則停止加熱，防止莫爾鹽失水；
③根據待測液的配制應保證其處于標準溶液（色階）的濃度范圍之內分析；
④通過將待測液與標準色階的紅色進行比較確定硫酸亞鐵銨產品等級．

解答：解：（1）反應掉的鐵的質量：m（Fe）=m₁-m₂，可計算得生成FeSO₄的物質的量：

m1-m2

56

，根據關系式：Fe～FeSO₄～（NH₄）₂SO₄，步驟三中稱取的（NH₄）₂SO₄質量為：

m1-m2

56

×132，
故答案為：

m1-m2

56

×132；
（2）①Na₂CO₃溶液是一種堿性溶液，根據對原料除雜要求，不難推出該過程是除去原料上的油污，升高溫度，促進了Na₂CO₃的水解，溶液堿性增強，去油污能力增強；溫度較高條件下硫酸亞鐵的溶解度較大，所以趁熱過濾防止FeSO₄從溶液中析出，
故答案為：除去鐵屑表面的油污 加快過濾速率，防止FeSO₄被氧化；趁熱過濾防止FeSO₄從溶液中析出；
②濃縮結晶莫爾鹽時要用小火加熱，加熱濃縮初期可輕微攪拌，但注意觀察晶膜，若有晶膜出現，則停止加熱，防止莫爾鹽失水；更不能蒸發至干，蒸干時溶液中的雜質離子會被帶入晶體中，晶體可能會受熱分解或被氧化，
故答案為：濃縮至液體表面出現潔凈薄膜；
③比色法測定硫酸亞鐵銨純度的實驗步驟為：Fe³⁺標準色階的配制、待測硫酸亞鐵銨溶液的配制、比色測定；標準色階和待測液配制時除均需加入少量稀HCl溶液外，還應注意待測液的配制應保證其處于標準溶液（色階）的濃度范圍之內，
故答案為：標準色階和待測液的濃度相當；
④該實驗最終通過將待測液與標準色階的紅色進行比較確定硫酸亞鐵銨產品等級，
故答案為：將待測液與標準色階的紅色進行比較后確定．

點評：本題考查莫爾鹽制備、實驗操作以及有關計算，該題是高考中的常見題型，屬于中等難度的試題．試題側重對學生能力的培養和訓練，有利于培養學生規范嚴謹的實驗設計、操作能力．該類試題主要是以常見儀器的選用、實驗基本操作為中心，通過是什么、為什么和怎樣做重點考查實驗基本操作的規范性和準確性及靈活運用知識解決實際問題的能力．該類試題綜合性強，理論和實踐的聯系緊密，有的還提供一些新的信息，這就要求學生必須認真、細致的審題，聯系所學過的知識和技能，進行知識的類比、遷移、重組，全面細致的思考才能得出正確的結論．