Question

【題目】草酸是一種重要的化工原料。某學習小組為探究草酸的性質，查閱了有關資料，草酸的部分性質如下表：

物質	性質
	易溶于水和乙醇，微溶于乙醚，不溶于苯和氯仿。 熔點為，時開始升華，時開始分解。 有毒，具有腐蝕性，二元弱酸。 草酸與濃硫酸混合加熱產生、CO和。 草酸鈣和草酸氫鈣均為白色不溶物。

實驗Ⅰ：根據圖提供的儀器和試劑，設計實驗證明草酸的受熱分解產物中含有和部分夾持儀器和加熱裝置省略

（1）儀器a的名稱是_____________。

（2）各裝置的正確連接順序為裝置可重復使用________________________________尾氣處理。________________

（3）用圖中裝置C的作用是____________________________。

（4）連接好裝置進行的實驗時，要先加熱________填“A”“B”“C”“D”“E”或“F”裝置，能證明分解產物中有CO的實驗依據是___________________。

（5）某同學查閱資料發現，用氯化鈀磷鉬酸溶液可檢驗一氧化碳。一氧化碳與氯化鈀溶液反應，生成了黑色的金屬鈀固體，反應的化學方程式是___________________________。

實驗 Ⅱ：草酸與甲醇在濃硫酸存在下酯化生成草酸二甲酯。反應為。在裝有攪拌器、分水器的反應瓶中，加入草酸，無水甲醇，苯，濃硫酸，攪拌下加熱回流共沸脫水20小時，后轉移到燒杯中冷卻，按如圖所示流程提純。

（6）提純過程中用的碳酸鈉溶液洗滌的作用是__________________________。

流程中純化的方法為________________。

產率為____________精確到。

Answer 1

【答案】圓底燒瓶 除去中的草酸 裝置B中紅色氧化鐵變黑，裝置D的澄清石灰水變渾濁 除去硫酸或硫酸、草酸和甲醇 重結晶

【解析】

根據裝置圖回答儀器a名稱。

為證明草酸的受熱分解產物中含有和CO，先將混合氣體通入無水酒精除去升華出來的草酸，再通入澄清的石灰水檢驗二氧化碳，如果澄清的石灰水變渾濁，則證明含有二氧化碳氣體，再用氫氧化鈉溶液吸收二氧化碳，再將洗滌后的氣體進行干燥，然后將氣體再通過盛有紅色氧化鐵的裝置，一氧化碳和紅色的氧化鐵反應生成鐵和二氧化碳，再用澄清的石灰水檢驗二氧化碳是否存在，如果澄清石灰水變渾濁，則證明該混合氣體中含有一氧化碳。

根據表格知，草酸時開始升華，草酸和氫氧化鈣反應生成的草酸鈣不溶于水，所以制取的氣體中含有草酸蒸氣而干擾二氧化碳的檢驗，要檢驗二氧化碳首先要除去草酸蒸氣。

一氧化碳和氧氣的比例在一定范圍內易產生爆炸，為防止產生安全事故發生，應先用生成的氣體除去裝置中的氧氣；一氧化碳具有還原性，能還原紅色的氧化鐵生成鐵單質，且生成二氧化碳。

一氧化碳與氯化鈀溶液反應，生成了黑色的金屬鈀粉末，一氧化碳被氧化為，氯化鈀中的氯元素變為HCl；

酯化反應后的混合液體中除了草酸二甲酯外，還有草酸、甲醇、硫酸與水，先水洗除去大部分的硫酸、草酸和甲醇，有機層再用的碳酸鈉溶液洗滌再除去全部的硫酸、草酸和甲醇，再次用水洗除去殘留的碳酸鈉，其中每一步的操作都是分液。純化方法為重結晶。根據題意可知反應中甲醇過量，應用草酸計算產率。

根據儀器a結構可得a為圓底燒瓶。

為證明草酸的受熱分解產物中含有和CO，先將混合氣體通入無水酒精除去升華出來的草酸，再通入澄清的石灰水檢驗二氧化碳，如果澄清的石灰水變渾濁，則證明含有二氧化碳氣體，再用氫氧化鈉溶液吸收二氧化碳，再將洗滌后的氣體進行干燥，然后將氣體再通過盛有紅色氧化鐵的裝置，一氧化碳和紅色的氧化鐵反應生成鐵和二氧化碳，再用澄清的石灰水檢驗二氧化碳是否存在，如果澄清石灰水變渾濁，則證明該混合氣體中含有一氧化碳，所以其排序是尾氣處理。

根據表格知，草酸時開始升華，草酸和氫氧化鈣反應生成的草酸鈣不溶于水，二氧化碳和氫氧化鈣反應也生成碳酸鈣沉淀，所以制取的氣體中含有草酸蒸氣而干擾二氧化碳的檢驗，要檢驗二氧化碳首先要除去草酸蒸氣，所以C的作用是除去中的草酸。

一氧化碳和氧氣反應在一定范圍內易產生爆炸，為防止產生安全事故發生，應先用生成的氣體除去裝置中的氧氣，所以應先加熱A后加熱B；一氧化碳具有還原性，能還原紅色的氧化鐵生成鐵單質和二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁，所以反應現象是裝置B中紅色氧化鐵變黑，裝置D的澄清石灰水變渾濁。

一氧化碳與氯化鈀溶液反應，生成了黑色的金屬鈀粉末，一氧化碳被氧化為，氯化鈀中的氯元素變為HCl，反應的化學方程式是。

酯化反應后的混合液體中除了草酸二甲酯外，還有草酸、甲醇、硫酸與水，先水洗除去大部分的硫酸、草酸和甲醇，有機層再用的碳酸鈉溶液洗滌再除去全部的硫酸、草酸和甲醇，再次用水洗除去殘留的碳酸鈉，其中每一步的操作都是分液。

純化方法為重結晶。

根據題意可知反應中甲醇過量，應用草酸計算，根據方程式可知，的草酸理論上應生成草酸二甲酯，草酸二甲酯的質量為g，產率。