D
分析：A、可燃性氣體不純時，可能會發生爆炸；
B、制取氧氣“查、裝、定、點、收、移、熄”，各步驟不能顛倒；
C、滴管吸取液體時，應先捏扁膠頭趕盡空氣，再伸入瓶中吸液，目的是形成氣壓差，而吸取液體；
D、實驗室制取氣體時，一定要先檢查裝置氣密性，再裝藥品．
解答：A、實驗室用CO與Fe2O3反應制取鐵時，先通CO，再點燃酒精燈，操作正確，因為“先通CO，再點燃酒精燈”，目的為排凈原有空氣，防止爆炸，故A正確；
B、用排水法收集O2，當氣體集滿時，先把導管移出水面再熄滅酒精燈，防止水倒流引起試管炸裂，故B正確；
C、滴管吸取液體時，應先捏扁膠頭趕盡空氣，再伸入瓶中吸液，說法正確，故C正確；
D、實驗室制取氣體時，先裝藥品，再檢查裝置氣密性，操作錯誤，如果氣密性不好，更換儀器，會浪費藥品，故D錯誤．
故選D．
點評：本題主要了解各操作的注意事項；考查液體的加熱方法和酒精燈、膠頭滴管的使用方法和注意事項；了解檢查裝置的氣密性的方法．
