氮化鋁（AlN）是新型的電子絕緣基片材料，用于大型和超大型集成電路中．某興趣小組開展了制取氮化鋁并測定所得樣品中氮化鋁的質量分數的實驗．
【實驗一】制取氮化鋁樣品
【查閱資料】在高溫下氮氣、碳和三氧化二鋁反應可以生成氮化鋁粉和一氧化碳，用此方法制得的氮化鋁中含少量雜質碳和氧化鋁．
【實驗設計】興趣小組的同學分成甲、乙兩組，分別設計了實驗．
甲組：利用空氣為原料，除去其它成分來獲得氮氣，進而和碳、三氧化二鋁反應制取氮化鋁．
請回答：
（1）如果洗氣瓶A、B中的溶液互換位置，則空氣中的
將不能除去；
（2）寫出D中反應的化學方程式
；
乙組：利用氨氣為原料與氧化銅反應來獲得氮氣，再和碳、三氧化二鋁反應制取氮化鋁．
請回答：如果ⅰ中玻璃管內固體變成紅色，ⅱ明顯增重，請寫出ⅰ中發生反應的化學方程式
；
【實驗反思】
（1）請從環保角度指出甲、乙兩組實驗設計中相同的不足之處：
；
（2）請比較、評價甲、乙兩組實驗設計中獲得氮氣的方法：
；
【實驗二】測定所制氮化鋁樣品中氮化鋁的質量分數
【查閱資料】
（1）Al
2O
3+2NaOH=2NaAlO
2+H
2O；
（2）AlN+NaOH+H
2O=NaAlO
2+NH
3↑．
（3）氨氣易溶于水且易與酸反應．
【實驗設計1】甲組：用圖Ⅰ裝置使氮化鋁樣品和NaOH濃溶液反應，根據反應中所生成氨氣的體積來測定樣品中的氮化鋁的質量分數．
【實驗反思】該設計中存在兩大問題會引起偏差，請根據偏差結果填寫引起相應偏差的原因：
【實驗設計2】乙組：實驗步驟如下：
①按下圖Ⅱ組裝儀器，將9.1g氮化鋁樣品放入錐形瓶中，在分液漏斗中加入一定量的濃NaOH溶液
②稱得盛有稀硫酸的燒杯和漏斗的總質量為200g
③打開止水夾C，從分液漏斗向錐形瓶中滴入濃NaOH溶液，直到不再產生氣體為止
④打開止水夾B，從導管A處緩緩鼓入一定量的空氣
⑤再次稱量盛有稀硫酸的燒杯和漏斗的質量和為203.4g
⑥重復實驗④⑤步驟后稱得盛有稀硫酸的燒杯和漏斗的總質量仍為203.4g稀硫酸
【實驗討論】
（1）步驟①加入樣品前還應檢查
．
（2）裝有堿石灰的干燥管作用是
；裝置中使用漏斗的目的是
．
（3）如果把燒杯中的稀硫酸換成濃硫酸，測定結果會
（填“偏大”或“偏小”）．
（4）步驟④的目的是
．
【實驗結論】計算所制氮化鋁樣品中氮化鋁的質量分數．
3Cu＋Al2O3，反應結束后，為了檢驗氧化銅是否完全反應，取少量反應后的固體，加入足量稀硫酸充分反應后，將鐵片插入溶液中．下列敘述的現象能說明氧化銅沒有完全反應的是①加入稀硫酸后，有氣泡生成 ②加入稀硫酸后，溶液中有紅色不溶物質 ③加入稀硫酸后，沒有氣泡生成 ④插入溶液中的鐵片表面有紅色物質出現
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