分析：透過現象看本質，仔細觀察發生的實驗現象，得出合理的實驗結論，這也是培養學生能力的一項重要內容．
解答：解：A、氧氣和紅磷發生了反應，剩余氮氣，在大氣壓的作用下，約五分之一的水進入集氣瓶，說明了空氣中氧氣約占空氣體積的五分之一，而五分之一的水進入集氣瓶，又可以說明氮氣不溶于水，故合理；
B、實驗②甲管中氣體能燃燒，生成了氫氣，乙管中氣體能使帶火星木條復燃，生成了氧氣，說明水是氫元素和氧元素組成的，故合理；
C、黑色粉末變成紅色，剩余的一氧化碳被點燃，既說明一氧化碳具有還原性，又可以說明一氧化碳具有可燃性，故合理．
D、因紅磷的著火點為240℃，因此將白磷換成紅磷溫度達不到著火點，不能觀察到同樣的現象，故不合理；
故選D．
點評：本題考查實驗現象反映實驗本質的問題，由實驗現象得出實驗結論是中學的一項重要內容．
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